สาร 3-nitroacetophenone เป็นผงสีขาวถึงสีเบจที่ละลายที่อุณหภูมิ 81 องศาเซลเซียส โมเลกุลประกอบด้วยวงแหวนเบนซีนที่มีกลุ่มอะซิติล (COCH3) และกลุ่มไนโตร (NO2) ติดอยู่ โดยการทำปฏิกิริยากับดีบุกและกรดไฮโดรคลอริก คุณสามารถลดกลุ่มไนโตรเป็นเอมีน (NH2) ได้ ขั้นตอนนี้เป็นการทดลองระดับปริญญาตรีทั่วไปในหลักสูตรเคมี และการดำเนินการนี้ค่อนข้างตรงไปตรงมาหากคุณรู้เทคนิคพื้นฐานของห้องปฏิบัติการเคมีอยู่แล้ว
ชั่งน้ำหนักไนโตรอะซีโทฟีโนนของคุณ 200 มก. และกระป๋องแบบเม็ด 400 มก. ฝากทั้งในขวดรูปชมพู่ขนาด 25 มล.
ตั้งค่าห้องอบไอน้ำ ห้องอบไอน้ำมีลักษณะเหมือนหม้อขนาดเล็กที่มีวงแหวนตั้งศูนย์กลางอยู่ด้านบนและมีช่องทางออกสองทางด้านข้าง เดินสายยางหนึ่งเส้นจากช่องระบายไอน้ำไปที่ช่องระบายด้านบนของอ่างน้ำ และเดินสายอีกสายหนึ่งจากช่องระบายไอน้ำด้านล่างไปยังท่อระบายน้ำ ไอน้ำจะไหลเข้าสู่ห้องอบไอน้ำผ่านทางช่องจ่ายน้ำด้านบนและไหลกลับออกทางช่องระบายด้านล่าง เพิ่มหรือถอดวงแหวนออกจากด้านบนของห้องอบไอน้ำ จนกว่าคุณจะสามารถวางขวดรูปชมพู่ได้อย่างเหมาะสม
เติมกรดไฮโดรคลอริก 4 มล. ลงในขวด แล้วเปิดห้องอบไอน้ำ ปิดปากขวดอย่างหลวม ๆ ด้วยจุก อย่าปิดแน่น เพราะการให้ความร้อนกับภาชนะที่ปิดสนิทอาจทำให้ภาชนะระเบิดได้ คุณต้องการลดการระเหยแต่ยังคงให้พื้นที่เพียงพอที่อากาศและก๊าซสามารถหลบหนีได้เพื่อลดแรงดัน
อุ่นเนื้อหาของขวดจนดีบุกละลายหมด ซึ่งปกติจะใช้เวลาประมาณ 25 หรือ 30 นาที ในขณะที่ขวดร้อน ให้ตั้งอ่างน้ำแข็งโดยเติมน้ำแข็งบดลงในภาชนะพลาสติก/โฟม
ปิดห้องอบไอน้ำและปล่อยให้ขวดเย็นลงสักสองสามนาที โอนไปยังอ่างน้ำแข็ง
เติมโซเดียมไฮดรอกไซด์ทีละหยดขณะคน ทดสอบค่า pH เป็นระยะโดยนำปลายก้านแก้วกวนแล้วแตะบนแผ่นกระดาษวัดค่า pH หยุดเมื่อสารละลายมีค่า pH เป็นกลางโดยประมาณ
นำขวดกลับไปที่ห้องอบไอน้ำและอุ่นประมาณ 10 นาที
ในระหว่างนี้ ให้ใส่น้ำ 5 มล. ลงในบีกเกอร์แล้วตั้งไฟให้เดือดบนจานร้อน
ตั้งค่าระบบการกรองแบบกับดักสูญญากาศด้วยขวดด้านข้างขนาด 50 มล. สองใบ ต่อสายยางจากเต้าเสียบสูญญากาศเข้ากับด้านบนของขวดข้างขวดข้างแรกโดยใช้อะแดปเตอร์สูญญากาศ ลากสายยางจากแขนข้างขวดแรกไปยังแขนข้างขวดที่สอง ติดตั้งกรวย Buchner ที่ด้านบนของขวดที่สองด้วยอะแดปเตอร์นีโอพรีน และล้างด้านในของกรวยด้วยน้ำร้อนเล็กน้อยโดยใช้ปิเปตปาสเตอร์
วางกระดาษกรองลงในกรวย แล้วชุบด้วยน้ำร้อนเล็กน้อย
เปิดเครื่องดูดฝุ่นและเทสารละลายจากขวดรูปชมพู่ผ่านกระดาษกรอง ระวังมันร้อน หากขวดรูปชมพู่ร้อนเกินกว่าจะสัมผัสได้ ให้หยิบขึ้นมาโดยใช้ที่คีบแทน
ล้างตะกอนที่ติดอยู่บนกระดาษกรองหลายๆ ครั้งด้วยน้ำร้อนเดือด เพื่อให้แน่ใจว่าผลิตภัณฑ์จากปฏิกิริยาของคุณผ่านพ้นไปทั้งหมด ผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาสามารถละลายได้ในน้ำร้อนแต่ไม่เย็น ในขณะที่ดีบุกออกไซด์ไม่ละลายน้ำ ดังนั้นที่ เมื่อสิ้นสุดขั้นตอนนี้ คุณควรปล่อยให้ผลิตภัณฑ์ตกผลึกในขวดด้านข้างและดีบุกออกไซด์บนตัวกรอง กระดาษ.
ปิดเครื่องดูดฝุ่น นำขวดข้างและสิ่งของในขวดใส่ลงในบีกเกอร์ นำกระดาษกรองและดีบุกออกไซด์ที่บรรจุอยู่และกำจัดทิ้งตามแนวทางปฏิบัติในห้องปฏิบัติการของคุณ
รอ 10 หรือ 15 นาทีเพื่อให้สารละลายเย็นลง วางบีกเกอร์ในอ่างน้ำแข็งและรอจนเย็นจนสัมผัสได้ คุณควรเห็นผลึกก่อตัวขึ้น ในระหว่างนี้ ให้ล้างขวดข้างแขนออก - คุณจะใช้อีกครั้งในขั้นตอนต่อไป
ใส่ขวดด้านข้างเข้ากับสายยาง และวางกรวยของ Hirsch ไว้ในปากขวด คุณจะกรองผลิตภัณฑ์แบบสุญญากาศอีกครั้ง คราวนี้คุณจะแยกผลิตภัณฑ์ออกจากน้ำที่คุณใช้เป็นตัวทำละลาย
เปิดเครื่องดูดฝุ่นอีกครั้ง และเทสารละลายลงในกรวยของเฮิร์ช ผลคูณของปฏิกิริยาได้ก่อตัวเป็นผลึกแข็ง ดังนั้นควรติดอยู่บนกระดาษกรองในกรวย ในขณะที่น้ำจะไหลผ่านทันที ล้างคริสตัลด้วยน้ำเย็น (ไม่ร้อน) เพื่อกำจัดสิ่งสกปรกที่ละลายน้ำได้ที่เหลืออยู่ ในตอนท้ายของขั้นตอนนี้ คุณควรจะเหลือคริสตัลของผลิตภัณฑ์ของคุณบนกระดาษกรอง
ปิดเครื่องดูดฝุ่นและปล่อยให้ผลิตภัณฑ์แห้ง
สิ่งที่คุณต้องการ
- ถุงมือ แว่นตา และเสื้อโค้ต (ให้แน่ใจว่าคุณสวมสิ่งเหล่านี้)
- ขวดรูปชมพู่ 25 มล.
- 4 ท่อ
- ห้องอบไอน้ำ
- ตัวอย่าง 3-nitroacetophenone
- เม็ดดีบุก
- กรดไฮโดรคลอริก 6 M
- จุกไม้ก๊อก
- สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 10 โมลาร์
- หยดพลาสติก/ปิเปต
- ก้านแก้ว
- กระดาษ pH
- น้ำแข็งเกล็ด
- โฟม/ภาชนะพลาสติกสำหรับแช่น้ำแข็ง
- ช่องทาง Buchner
- จานร้อน
- บีกเกอร์ 50 มล. 2 ใบ
- กระดาษกรอง
- อะแดปเตอร์นีโอพรีน
- ขาตั้งแหวน 2 อันพร้อมที่หนีบ
- ขวดไซด์arm 2 50 มล.
- อะแดปเตอร์สูญญากาศ
- ปิเปตปาสเตอร์
- น้ำเย็น
- กรวย Hirsch พร้อมกระดาษกรอง
เคล็ดลับ
โปรดสังเกตว่าดีบุกและกรดไฮโดรคลอริกเลือกลดกลุ่ม NH2 ไม่ใช่กลุ่มคาร์บอนิล หากคุณต้องการเลือกลดหมู่คาร์บอนิล คุณจะต้องทำปฏิกิริยาไนโตรอะซีโทฟีโนนกับโซเดียมบอโรไฮไดรด์แทน