Супстанца 3-нитроацетофенон је бели до беж прах који се топи на 81 степени Целзијуса. Молекул се састоји од бензенског прстена са ацетилном групом (ЦОЦХ3) и нитро групом (НО2) која је везана за њега. Реагујући са калајем и хлороводоничном киселином, можете смањити нитро групу на амин (НХ2). Овај поступак је уобичајени додипломски експеримент виших одељења на курсевима хемије и релативно је једноставан за извођење ако већ знате своје основне технике хемијске лабораторије.
Измерите 200 милиграма вашег нитроацетофенона и 400 мг гранулираног калаја. Оба се депонују у Ерленмеиерову тиквицу од 25 мл.
Поставите парно купатило. Парне купке изгледају помало попут малог лонца са скупом концентричних прстенова на врху и два отвора са стране. Водите једно црево од излаза за пару до горњег излаза у кади, а друго црево од доњег излаза до одвода. Пара ће тећи у парно купатило кроз горњи излаз и назад кроз доњи излаз. Додајте или уклоните прстенове са врха парне купке све док на њу не можете на одговарајући начин поставити Ерленмајерову тиквицу.
У тиквицу додајте 4 мЛ хлороводоничне киселине и укључите парно купатило. Покријте уста бочице лабавим чепом. Немојте је чврсто зачепити - загревање затворене посуде може проузроковати експлозију. Желите да смањите испаравање, али и даље остављате довољно простора да ваздух и гас могу да оду да ублаже притисак.
Садржај чутуре загревајте док се сав лим не отопи, што би обично требало око 25 или 30 минута. Док се тиквица загрева, подесите ледено купатило тако што ћете своју пластичну / стиропор посуду напунити здробљеним ледом.
Искључите парно купатило и оставите да се тиквица охлади неколико минута. Пренесите га у ледено купатило.
Додајте натријум хидроксид по кап по кап уз мешање. Повремено тестирајте пХ узимајући врх стаклене шипке за мешање и додирујући га комадом пХ папира. Престати када раствор има отприлике неутрални пХ.
Вратити боцу у парно купатило и загревати је око 10 минута.
У међувремену, ставите 5 мл воде у чашу и загрејте је до врења на рингли.
Поставите систем за филтрирање вакуумских замки са две бочице бочног оружја од 50 мл. Спојите црево од излаза за вакуум на врх прве бочице са бочним оружјем помоћу вакуумског адаптера. Прођите цревом од бочне стране прве тиквице до бочне руке друге тиквице. Поставите Буцхнеров левак на врх ове друге тиквице помоћу неопренског адаптера и исперите унутрашњост левка са мало вруће воде помоћу Пастерове пипете.
Ставите филтер папир у левак и навлажите га са мало вруће воде.
Укључите вакуум и сипајте раствор из Ерленмајерове тиквице кроз филтер папир. Пазите, вруће је. Ако је Ерленмајерова чаша преврућа за додир, уместо ње је подигните клештима.
Оперите талог заробљен на филтер папиру неколико пута кључалом врућом водом како бисте били сигурни да сав продукт ваше реакције пролази. Реакциони производ се може растворити у врућој води, мада не у хладној, док је калајни оксид нерастворљив, па на на крају овог корака треба да вам остане производ за кристализацију у боци бочне руке и калајев оксид на филтеру папир.
Искључите усисавач. Узмите бочицу са бочним оружјем и њен садржај и пренесите их у чашу. Узмите филтер папир и коситрени оксид који садржи и одложите их у складу са смерницама лабораторија.
Сачекајте 10 или 15 минута да се раствор охлади. Ставите чашу у ледено купатило и сачекајте док не буде хладна на додир. Требали бисте видети кристале који се формирају. У међувремену, оперите бочицу са бочним оружјем - користићете је поново у следећем кораку.
Вратите бочицу бочног оружја на црево и ставите Хирсцх левак у уста. Поново ћете вакумски филтрирати свој производ, само што ћете овај пут одвојити производ од воде коју сте користили као растварач.
Поново укључите вакуум и сипајте свој раствор у Хирсцх левак. Продукт реакције је створио чврсте кристале и зато би га требало заробити на филтер-папиру у левку, док ће вода тећи право кроз њу. Оперите кристале хладном (не врућом) водом да бисте се решили преосталих растворљивих нечистоћа. На крају овог корака, на филтер папиру вам требају остати кристали вашег производа.
Искључите усисавач и оставите да се производ осуши.
Ствари које ће вам требати
- Рукавице, заштитне наочаре и капут (уверите се да их носите)
- Ерленмајерова боца од 25 мл
- 4 црева
- Парно купатило
- Узорак 3-нитроацетофенона
- Гранулирани лим
- 6 М хлороводоничне киселине
- Чеп од плуте
- 10 М раствора натријум хидроксида
- Пластична капаљка / пипета
- Стаклена шипка за мешање
- пХ папир
- Ломљени лед
- Посуда од стиропора / пластике за ледено купатило
- Буцхнер левак
- Решо
- 2 чаше од 50 мл
- Филтер-папир
- Неопренски адаптер
- 2 прстенаста постоља са стезаљкама
- 2 боце од 50 мл бочног оружја
- Вакумски адаптер
- Пастерова пипета
- Хладна вода
- Хирсцх левак са филтер папиром
Савети
Приметите да калај и хлороводонична киселина селективно смањују НХ2 групу, а не карбонилну групу. Ако желите селективно да редукујете карбонилну групу, уместо тога реаговали бисте нитроацетофенон са натријум борохидридом.
