A substância 3-nitroacetofenona é um pó branco a bege que derrete a 81 graus Celsius. A molécula consiste em um anel de benzeno com um grupo acetil (COCH3) e um grupo nitro (NO2) ligado a ele. Ao reagir com estanho e ácido clorídrico, você pode reduzir o grupo nitro a uma amina (NH2). Esse procedimento é um experimento comum de graduação da divisão superior em cursos de química e é relativamente simples de executar se você já conhece as técnicas básicas de laboratório de química.
Pese 200 miligramas de sua nitroacetofenona e 400 mg de estanho granular. Deposite ambos no Erlenmeyer de 25 mL.
Prepare o banho de vapor. Os banhos de vapor parecem um pouco com uma pequena panela com um conjunto de anéis concêntricos na parte superior e duas saídas nas laterais. Passe uma mangueira da saída de vapor até a saída superior da banheira e a outra mangueira da saída inferior até o ralo. O vapor fluirá para o banho de vapor pela saída superior e voltará pela saída inferior. Adicione ou remova os anéis da parte superior do banho de vapor até que você possa encaixar o frasco Erlenmeyer nele apropriadamente.
Adicione 4 mL de ácido clorídrico ao frasco e abra o banho de vapor. Cubra a boca do frasco frouxamente com uma rolha. Não o tape com força - aquecer um recipiente fechado pode causar a sua explosão. Você deseja reduzir a evaporação, mas ainda permitir espaço suficiente para que o ar e o gás possam escapar para aliviar a pressão.
Aqueça o conteúdo do frasco até que toda a lata esteja dissolvida, o que normalmente leva cerca de 25 ou 30 minutos. Enquanto o frasco aquece, prepare um banho de gelo enchendo seu recipiente de plástico / isopor com gelo picado.
Desligue o banho de vapor e deixe o frasco esfriar por alguns minutos. Transfira para o banho de gelo.
Adicione hidróxido de sódio uma gota de cada vez enquanto mexe. Teste o pH periodicamente, pegando a ponta da vareta de mistura de vidro e tocando-a em um pedaço de papel de pH. Pare quando a solução estiver com pH quase neutro.
Retorne o frasco ao banho de vapor e aqueça-o por cerca de 10 minutos.
Nesse ínterim, coloque 5 mL de água em um béquer e aqueça até ferver na placa quente.
Configure um sistema de filtragem de armadilha a vácuo com os dois frascos laterais de 50 mL. Conecte a mangueira da saída de vácuo ao topo do primeiro frasco lateral usando o adaptador de vácuo. Passe uma mangueira da lateral do primeiro frasco até a lateral do segundo frasco. Encaixe o funil de Buchner no topo deste segundo frasco com um adaptador de neoprene e enxágue o interior do funil com um pouco de água quente usando a pipeta Pasteur.
Coloque o papel filtro no funil e umedeça-o com um pouco de água quente.
Ligue o vácuo e despeje a solução do frasco Erlenmeyer através do papel de filtro. Cuidado, está quente. Se o Erlenmeyer estiver quente demais para tocar, pegue-o com uma pinça.
Lave o precipitado preso no papel de filtro várias vezes com água fervente para garantir que todo o produto de sua reação passe. O produto da reação pode se dissolver em água quente, embora não em frio, enquanto o óxido de estanho é insolúvel, então no final desta etapa, você deve ficar com o produto cristalizando no frasco da arma lateral e óxido de estanho no filtro papel.
Desligue o aspirador. Pegue o frasco da arma e seu conteúdo e transfira-os para um béquer. Pegue o papel de filtro e o óxido de estanho que ele contém e descarte-os de acordo com as orientações do seu laboratório.
Aguarde 10 ou 15 minutos para que a solução esfrie. Coloque o copo em um banho de gelo e espere até que esfrie ao toque. Você deve ver cristais se formando. Nesse ínterim, lave o frasco da arma lateral - você o usará novamente na próxima etapa.
Reconecte o frasco da arma lateral à mangueira e coloque o funil de Hirsch em sua boca. Você vai filtrar a vácuo seu produto novamente, só que desta vez você vai separar o produto da água que usou como solvente.
Ligue o aspirador novamente e despeje a solução no funil de Hirsch. O produto da reação formou cristais sólidos e deve, portanto, ficar preso no papel de filtro no funil, enquanto a água fluirá por ele. Lave os cristais com água fria (não quente) para se livrar de quaisquer impurezas solúveis remanescentes. Ao final desta etapa, você deve ficar com os cristais do seu produto no papel de filtro.
Desligue o vácuo e deixe o produto secar.
Coisas que você precisa
- Luvas, óculos e casaco (certifique-se de que está usando)
- Frasco Erlenmeyer de 25 mL
- 4 mangueiras
- Banho de vapor
- Amostra de 3-nitroacetofenona
- Lata granular
- Ácido clorídrico 6 M
- Rolha de cortiça
- Solução de hidróxido de sódio 10 M
- Conta-gotas / pipeta de plástico
- Vareta de mistura de vidro
- papel pH
- Gelo moído
- Recipiente de isopor / plástico para banho de gelo
- Funil de Buchner
- Prato quente
- 2 copos de 50 mL
- Filtro de papel
- Adaptador de neoprene
- 2 suportes de anel com braçadeiras
- 2 frascos sidearm de 50 mL
- Adaptador de vácuo
- Pipeta Pasteur
- Água fria
- Funil de Hirsch com papel de filtro
Pontas
Observe que o estanho e o ácido clorídrico reduzem seletivamente o grupo NH2 e não o grupo carbonila. Se você quisesse reduzir seletivamente o grupo carbonila, em vez disso, reagiria a nitroacetofenona com boro-hidreto de sódio.