Syrebasertitrering Kilder til feilforbedringer

Kjemikere bruker syre-basereaksjoner, i forbindelse med en indikator (en forbindelse som endrer farge når den er i sure eller basiske forhold), for å analysere mengden syre eller base i et stoff. Mengden eddiksyre i eddik kan for eksempel bestemmes ved å titrere en prøve av eddiken mot en sterk base slik som natriumhydroksid. Metoden innebærer vanligvis å tilsette en titrerende (i dette tilfellet natriumhydroksyd) til en analyt (eddik). Den nøyaktige mengden base i titreringen må være nøyaktig kjent for å oppnå nøyaktige resultater; titreringen må først "standardiseres". Deretter må mengden titreringsmiddel som kreves for å nøytralisere syren i eddiken måles nøyaktig.

En dyktig operatør kan oppnå resultater med feil mindre enn 0,1 prosent, selv om slike resultater vanligvis krever betydelig praksis og kjennskap til utstyret. Nybegynnere har en tendens til å fokusere på å oppnå et "perfekt" sluttpunkt til titrering, der indikatoren vippes på overgangen fra sur til basisk. Å nå endepunktet for titreringen nøyaktig er imidlertid bare en komponent for å oppnå et nøyaktig resultat. Når titreringen faktisk er utført, vil betydelig feil vanligvis allerede ha sneket seg inn i eksperimentet fra en rekke kilder.

Kontroller kalibreringen av vekten

Selv om syre-basetitreringer utføres i væskefasen, innebærer et eller flere trinn vanligvis å veie et fast reagens på en vekt. Natriumhydroksid standardiseres for eksempel ved titrering av kaliumhydrogenftalat (KHP) som veies på en analytisk (0,0001 gram) balanse. Anta aldri at en balanse er jevn eller riktig kalibrert. Kalibreringsprosedyrene varierer fra en balanseprodusent til en annen; se brukerhåndboken. Studentene bør konsultere instruktøren sin før de prøver på en omkalibrering.

Kontroller at den primære standarden er riktig tørket

De fleste av de primære standardene som brukes til å standardisere titranter, må tørkes grundig i en ovn, vanligvis i flere timer før bruk. De må deretter avkjøles til romtemperatur og oppbevares i en ekssikkator for å sikre at de ikke absorberer fuktighet fra atmosfæren. Enhver absorbert fuktighet vil føre til en feilaktig høy titreringskonsentrasjon.

Bekreft presisjonen til glassvarene

Hvis analytten (prøven som analyseres) er en væske, må du kontrollere at glassutstyret som brukes til å måle det har den nødvendige presisjonen. Volumetriske pipetter bør brukes til å måle volumer nøyaktig; de er vanligvis nøyaktige til innenfor 0,02 ml.

Bruk tilstrekkelige mengder analyt og titreringsmiddel

Målte volumer bør alltid være 10,00 milliliter (ml) eller større, og målte masser skal være 0,1 gram eller større. Dette gjelder antall viktige tall i det endelige resultatet. Hvis 10,00 ml av en flytende analyt pipetteres i en kolbe, og minst 10,00 ml titreringsmiddel forbrukes i titreringen, vil det endelige resultatet være nøyaktig til fire signifikante figurer. Betydningen av dette skal ikke overses. Statistisk er å bestemme prosent eddiksyre i eddik til 5,525 prosent mye mer presis (og vanskelig) enn å bestemme den til 5,5 prosent.

Innse begrensningene til utstyret

Nøyaktigheten til volumetrisk glass er begrenset, og ikke alt volumetrisk glass er skapt likt. Burets er for eksempel generelt klassifisert som B eller A (klassen blir merket på buret). En klasse A buret vil typisk være nøyaktig til innenfor 0,05 ml. En klasse B buret kan imidlertid bare være nøyaktig innen 0,1 ml. Dette representerer en dobling av usikkerheten til byrettens volummåling. Ved bruk av en klasse B-buret, bør operatøren forstå at et endelig resultat med 0,1 prosent feil ikke er realistisk.

  • Dele
instagram viewer