החומר 3-ניטרואצטופנון הוא אבקה לבנה-בז 'הנמסת ב -81 מעלות צלזיוס. המולקולה מורכבת מטבעת בנזן עם קבוצת אצטיל (COCH3) וקבוצת ניטרו (NO2) המחוברת אליה. על ידי תגובה זה עם פח וחומצה הידרוכלורית, אתה יכול להפחית את קבוצת ניטרו לאמין (NH2). הליך זה הוא ניסוי שכיח בחטיבה העליונה בקורסי כימיה, וזה פשוט יחסית לביצוע אם אתה כבר מכיר את הטכניקות הבסיסיות שלך במעבדת כימיה.
שקול 200 מיליגרם של ניטרואצטופנון שלך ו -400 מ"ג פח גרגירי. להפקיד את שניהם בבקבוק הארנמאייר 25 מ"ל.
הקי את מרחץ האדים. אמבטיות אדים נראות קצת כמו סיר קטן עם צורה של סט טבעות קונצנטריות ושני שקעים בצד. הפעל צינור אחד משקע האדים לשקע העליון באמבטיה, והפעל את הצינור השני מהשקע התחתון לנקז. האדים יזרמו לאמבט האדים דרך היציאה העליונה ויחזרו דרך השקע התחתון. הוסף או הסר טבעות מהחלק העליון של אמבט האדים עד שתוכל להושיב את בקבוק הארנמאייר כראוי.
הוסף 4 מ"ל של חומצה הידרוכלורית לבקבוקון, והפעל את מרחץ האדים. מכסים את פיה של הבקבוקון באופן רופף עם פקק. אל תעצור אותו בחוזקה - חימום כלי סגור עלול לגרום להתפוצצותו. אתה רוצה להפחית את האידוי אך עדיין לאפשר מספיק מקום שאוויר וגז יוכלו לברוח כדי להקל על הלחץ.
מחממים את תכולת הבקבוקון עד שכל הפח נמס, שבדרך כלל אמור לארוך כ -25 או 30 דקות. בזמן שהבקבוק מתחמם, הגדר אמבטיית קרח על ידי מילוי מיכל הפלסטיק / הקלקר שלך בקרח כתוש.
כבה את אמבט האדים, והניח לבקבוקון להתקרר למשך מספר דקות. העבירו אותו לאמבט הקרח.
הוסף נתרן הידרוקסיד טיפה בכל פעם תוך כדי ערבוב. בדוק את ה- pH מעת לעת על ידי לקיחת קצה מוט המערבוב מזכוכית ונגיעה בו לפיסת נייר pH. עצור ברגע שהפתרון נמצא בערך pH ניטרלי.
מחזירים את הבקבוקון לאמבט האדים ומחממים אותו למשך כ -10 דקות.
בינתיים שמים 5 מ"ל מים בכוס ומחממים אותם לרתיחה על הפלטה החמה.
הגדר מערכת סינון מלכודת ואקום עם שתי צלוחיות הזרוע של 50 מ"ל. חבר את הצינור משקע האקום לחלק העליון של בקבוק הזרוע הראשון באמצעות מתאם הוואקום. הפעל צינור מהזרוע של הבקבוקון הראשון אל הזווית של הבקבוק השני. התאם את משפך בוכנר לראש הבקבוק השני עם מתאם ניאופרן, ושטוף את פנים המשפך עם מעט מים חמים בעזרת פיפטה פסטר.
מניחים את נייר הסינון במשפך, ומרטיבים אותו במעט מים חמים.
הפעל את הוואקום, ושפך את התמיסה מבקבוק ארלנמאייר דרך נייר הסינון. היזהר, חם. אם הבקבוקון ארלנמאייר חם מדי למגע, הרימו אותו במלקחיים במקום.
שטוף את המשקע הכלוא על נייר הסינון מספר פעמים במים חמים רותחים כדי לוודא שכל תוצרת התגובה שלך עוברת. מוצר התגובה יכול להתמוסס במים חמים, אם כי לא בקור, ואילו תחמוצת הפח אינה מסיסה, כך גם ב בסוף שלב זה, אתה צריך להישאר עם מוצר מגבש בבקבוק הזרוע ותחמוצת הפח על המסנן עיתון.
כבה את הוואקום. קח את בקבוק הזרוע ותכולתו והעביר אותם לכוס. קח את נייר הסינון ואת תחמוצת הפח שהוא מכיל והשלך אותם בהתאם להנחיות המעבדה שלך.
המתן 10 או 15 דקות עד שהפתרון יתקרר. הכניסו את הכוס לאמבט קרח והמתינו עד שיהיה קר למגע. אתה אמור לראות גבישים נוצרים. בינתיים שטפו את בקבוק הזרוע - תשתמשו בו שוב בשלב הבא.
חבר את בקבוק הזרוע לצינור, והניח את משפך הירש בפיו. אתה הולך לסנן שוב את ואקום המוצר שלך, רק שהפעם תפריד את המוצר מהמים בהם השתמשת כממיס.
הפעל שוב את הוואקום ושפך את הפתרון שלך למשפך הירש. תוצר התגובה יצר גבישים מוצקים ולכן צריך להילכד על נייר הסינון במשפך, בעוד המים יזרמו ממש. שטפו את הקריסטלים במים קרים (לא חמים) כדי להיפטר מכל זיהומים מסיסים שנותרו. בסוף שלב זה, אתה צריך להישאר עם גבישי המוצר שלך על נייר הסינון.
כבה את הריק, ואפשר למוצר זמן להתייבש.
דברים שתזדקק להם
- כפפות, משקפי מגן ומעיל (וודא שאתה לובש את אלה)
- בקבוק ארלנמאייר 25 מ"ל
- 4 צינורות
- אמבט אדים
- דגימת 3-ניטרואצטופנון
- פח גרגרי
- 6 M חומצה הידרוכלורית
- פקק פקק
- תמיסת נתרן הידרוקסיד 10 M
- טפטפת / פיפטה מפלסטיק
- מוט ערבוב זכוכית
- נייר pH
- קרח מרוסק
- קלקר / מיכל פלסטיק לאמבטיית קרח
- בוכנר משפך
- פלטה
- 2 כוסות 50 מ"ל
- נייר פילטר
- מתאם ניאופרן
- 2 עמדות טבעת עם מהדקים
- 2 צלוחיות צדדיות של 50 מ"ל
- מתאם ואקום
- פיפטה של פסטר
- מים קרים
- משפך הירש עם נייר סינון
טיפים
שימו לב כי הפח והחומצה ההידרוכלורית מפחיתים באופן סלקטיבי את קבוצת NH2 ולא את קבוצת הקרבוניל. אם תרצה להפחית באופן סלקטיבי את קבוצת הקרבוניל, היית מגיב לניטרו אצטופנון במקום עם נתרן בורוהידריד.