Zat 3-nitroacetophenone adalah bubuk putih-ke-krem yang meleleh pada 81 derajat Celcius. Molekulnya terdiri dari cincin benzena dengan gugus asetil (COCH3) dan gugus nitro (NO2) yang melekat padanya. Dengan mereaksikannya dengan timah dan asam klorida, Anda dapat mereduksi gugus nitro menjadi amina (NH2). Prosedur ini adalah eksperimen sarjana divisi atas yang umum dalam kursus kimia, dan relatif mudah untuk dilakukan jika Anda sudah mengetahui teknik lab kimia dasar Anda.
Timbang 200 miligram nitroasetofenon Anda dan 400 mg timah granular. Masukkan keduanya ke dalam labu Erlenmeyer 25 mL.
Siapkan mandi uap. Pemandian uap terlihat sedikit seperti panci kecil dengan satu set cincin konsentris di atas dan dua outlet di samping. Jalankan satu selang dari saluran keluar uap ke saluran keluar atas pada bak mandi, dan jalankan selang lainnya dari saluran keluar bawah ke saluran pembuangan. Uap akan mengalir ke penangas uap melalui outlet atas dan kembali keluar melalui outlet bawah. Tambahkan atau lepaskan cincin dari bagian atas penangas uap sampai Anda dapat meletakkan labu Erlenmeyer di atasnya dengan benar.
Tambahkan 4 mL asam klorida ke dalam labu, dan nyalakan penangas uap. Tutup mulut labu secara longgar dengan sumbat. Jangan tutup rapat -- memanaskan wadah tertutup dapat menyebabkannya meledak. Anda ingin mengurangi penguapan tetapi tetap memberikan ruang yang cukup sehingga udara dan gas dapat keluar untuk mengurangi tekanan.
Panaskan isi labu sampai semua kaleng larut, yang biasanya memakan waktu sekitar 25 atau 30 menit. Saat labu memanas, siapkan penangas es dengan mengisi wadah plastik/styrofoam Anda dengan es yang dihancurkan.
Matikan penangas uap, dan biarkan termos mendingin selama beberapa menit. Pindahkan ke penangas es.
Tambahkan natrium hidroksida setetes demi setetes sambil diaduk. Uji pH secara berkala dengan cara mengambil ujung batang pengaduk kaca dan menyentuhkannya pada selembar kertas pH. Hentikan setelah larutan berada pada pH kira-kira netral.
Kembalikan labu ke penangas uap, dan panaskan selama sekitar 10 menit.
Sementara itu, masukkan 5 mL air ke dalam gelas kimia dan panaskan sampai mendidih di atas hot plate.
Siapkan sistem penyaringan perangkap vakum dengan dua labu samping 50 mL. Sambungkan selang dari stopkontak vakum ke bagian atas labu samping pertama menggunakan adaptor vakum. Jalankan selang dari lengan samping labu pertama ke lengan samping labu kedua. Pasang corong Buchner ke bagian atas labu kedua ini dengan adaptor neoprene, dan bilas bagian dalam corong dengan sedikit air panas menggunakan pipet Pasteur.
Tempatkan kertas saring di corong, dan basahi dengan sedikit air panas.
Nyalakan vakum, dan tuangkan larutan dari labu Erlenmeyer melalui kertas saring. Hati-hati, panas. Jika labu Erlenmeyer terlalu panas untuk disentuh, ambil dengan penjepit.
Cuci endapan yang terperangkap pada kertas saring beberapa kali dengan air panas mendidih untuk memastikan semua produk reaksi Anda lolos. Produk reaksi dapat larut dalam air panas meskipun tidak dalam air dingin, sedangkan oksida timah tidak larut, sehingga pada akhir langkah ini, Anda harus meninggalkan produk kristalisasi di labu samping dan oksida timah pada filter kertas.
Matikan vakum. Ambil labu samping dan isinya dan pindahkan ke dalam gelas kimia. Ambil kertas saring dan oksida timah yang dikandungnya dan buang sesuai dengan pedoman laboratorium Anda.
Tunggu 10 atau 15 menit hingga larutan mendingin. Tempatkan gelas dalam penangas es dan tunggu sampai dingin saat disentuh. Anda akan melihat kristal terbentuk. Sementara itu, bersihkan labu samping -- Anda akan menggunakannya lagi di langkah berikutnya.
Pasang kembali labu samping ke selang, dan letakkan corong Hirsch di mulutnya. Anda akan menyedot debu produk Anda lagi, hanya kali ini Anda akan memisahkan produk dari air yang Anda gunakan sebagai pelarut.
Nyalakan kembali penyedot debu, dan tuangkan larutan Anda ke dalam corong Hirsch. Produk reaksi telah membentuk kristal padat dan oleh karena itu harus terperangkap pada kertas saring dalam corong, sementara air akan mengalir melaluinya. Cuci kristal dengan air dingin (bukan panas) untuk menghilangkan kotoran larut yang tersisa. Pada akhir langkah ini, Anda harus meninggalkan kristal produk Anda di kertas saring.
Matikan penyedot debu, dan biarkan produk mengering.
Hal yang Anda Butuhkan
- Sarung tangan, kacamata dan mantel (pastikan Anda memakai ini)
- Labu Erlenmeyer 25 mL
- 4 selang
- Mandi uap
- 3-nitroacetophenone sampel
- timah granular
- Asam klorida 6 M
- sumbat gabus
- 10 M larutan natrium hidroksida
- Pipet/pipet plastik Plastic
- Batang pengaduk kaca
- kertas pH
- Es yang hancur
- Styrofoam/wadah plastik untuk mandi es
- Corong Buchner
- Piring panas
- 2 gelas piala 50 mL
- Kertas saring
- Adaptor neoprene
- 2 dudukan cincin dengan klem
- 2 labu samping 50 mL
- Adaptor vakum
- Pipet pasteur
- Air dingin
- Corong Hirsch dengan kertas saring
Tips
Perhatikan bahwa timah dan asam klorida secara selektif mereduksi gugus NH2 dan bukan gugus karbonil. Jika Anda ingin mereduksi gugus karbonil secara selektif, Anda akan mereaksikan nitroasetofenon dengan natrium borohidrida.