Aine 3-nitroasetofenoni on valkoinen-beige jauhe, joka sulaa 81 celsiusasteessa. Molekyyli koostuu bentseenirenkaasta, johon on kiinnitetty asetyyliryhmä (COCH3) ja nitroryhmä (NO2). Reagoimalla sen tinan ja suolahapon kanssa, voit pelkistää nitroryhmän amiiniksi (NH2). Tämä menettely on yleinen ylemmän tason perustutkintokemia kemian kursseilla, ja se on suhteellisen yksinkertaista suorittaa, jos tiedät jo kemian perustekniikat.
Punnitse 200 milligrammaa nitroasetofenonia ja 400 mg rakeista tinaa. Sijoita molemmat 25 ml Erlenmeyer-pulloon.
Asenna höyrysauna. Höyrysaunat näyttävät vähän kuin pieni ruukku, jossa on samankeskiset renkaat ja kaksi aukkoa sivulla. Vedä toinen letku höyrynpoistoaukosta kylvyn yläaukkoon ja toinen letku alemmasta poistoaukosta viemäriin. Höyry virtaa höyrysaunaan ylemmän poistoaukon kautta ja takaisin ulos alemman poistoaukon kautta. Lisää tai poista renkaita höyrysaunan yläosasta, kunnes pystyt asettamaan Erlenmeyer-pullon siihen asianmukaisesti.
Lisää 4 ml suolahappoa pulloon ja kytke höyryhaute päälle. Peitä pullon suu löysästi tulpalla. Älä sulje sitä tiukasti - suljetun astian kuumentaminen voi aiheuttaa sen räjähtämisen. Haluat vähentää haihtumista, mutta jätä silti riittävästi tilaa, josta ilma ja kaasu voivat päästä paineen lievittämiseksi.
Kuumennetaan pullon sisältöä, kunnes kaikki tina on liuennut, minkä pitäisi yleensä kestää noin 25 tai 30 minuuttia. Kun pullo lämpenee, asenna jäähaude täyttämällä muovi- / styroksi-astia murskatulla jäällä.
Sammuta höyryhaude ja anna pullon jäähtyä muutaman minuutin ajan. Siirrä se jäähauteeseen.
Lisää natriumhydroksidia tippa kerrallaan samalla sekoittaen. Testaa pH säännöllisesti ottamalla lasisen sekoitussauvan kärki ja koskettamalla sitä pH-paperin palaan. Pysäytä, kun liuoksen pH on suunnilleen neutraali.
Palauta pullo höyryhauteeseen ja kuumenna sitä noin 10 minuuttia.
Laita tällä välin 5 ml vettä dekantterilasiin ja kuumenna se kiehuvaksi kuumalla levyllä.
Asenna alipainesuodatinjärjestelmä kahdella 50 ml: n sivuvarren pullolla. Liitä letku tyhjiön ulostulosta ensimmäisen sivusivupullon yläosaan alipainesovittimella. Vedä letku ensimmäisen pullon sivuvarresta toisen pullon sivuvarteen. Asenna Buchner-suppilo tämän toisen pullon yläosaan neopreeniadapterilla ja huuhtele suppilon sisäosa pienellä kuumalla vedellä Pasteur-pipetillä.
Aseta suodatinpaperi suppiloon ja kostuta se pienellä kuumalla vedellä.
Kytke tyhjiö päälle ja kaada liuos Erlenmeyer-pullosta suodatinpaperin läpi. Ole varovainen, se on kuuma. Jos Erlenmeyer-pullo on liian kuuma koskettaa, ota se sen sijaan pihdeillä.
Pese suodatinpaperille jäänyt sakka useita kertoja kiehuvalla kuumalla vedellä varmistaaksesi, että kaikki reaktiosi tuote kulkee läpi. Reaktiotuote voi liueta kuumaan veteen, mutta ei kylmään, kun taas tinaoksidi on liukenematon, siis Tämän vaiheen lopussa sinun tulisi jättää kiteyttävä tuote sivuvarren pulloon ja tinaoksidi suodattimeen paperi.
Sammuta tyhjiö. Ota sivuvarsipullo ja sen sisältö ja siirrä ne dekantterilasiin. Ota suodatinpaperi ja sen sisältämä tinaoksidi ja hävitä ne laboratorion ohjeiden mukaisesti.
Odota 10 tai 15 minuuttia, kunnes liuos jäähtyy. Aseta dekantterilasi jäähauteeseen ja odota, kunnes se on kosketukseltaan kylmä. Sinun pitäisi nähdä kiteitä muodostumassa. Pese sillä välin sivuputkipullo - käytät sitä uudelleen seuraavassa vaiheessa.
Kiinnitä sivusivupullo takaisin letkuun ja aseta Hirsch-suppilo suuhunsa. Aiot tyhjösuodattaa tuotteesi uudelleen, vain tällä kertaa erotat tuotteen vedestä, jota käytit liuottimena.
Kytke tyhjiö uudelleen päälle ja kaada liuos Hirsch-suppiloon. Reaktiotuote on muodostanut kiinteitä kiteitä, ja se tulisi sen vuoksi olla loukussa suppilon suodatinpaperille, samalla kun vesi virtaa läpi. Pese kiteet kylmällä (ei kuumalla) vedellä päästäksesi eroon jäljellä olevista liukoisista epäpuhtauksista. Tämän vaiheen lopussa sinun tulisi jättää tuotteesi kiteitä suodatinpaperille.
Sammuta tyhjiö ja anna tuotteen kuivua.
Tarvittavat asiat
- Käsineet, suojalasit ja takki (varmista, että käytät näitä)
- 25 ml Erlenmeyer-pullo
- 4 letkua
- Höyrykylpy
- 3-nitroasetofenoninäyte
- Rakeinen tina
- 6 M suolahappo
- Korkkitulppa
- 10 M natriumhydroksidiliuos
- Muovinen tiputin / pipetti
- Lasi sekoitustanko
- pH-paperi
- Murskattu jää
- Styroksi / muovisäiliö jääkylpyyn
- Buchner-suppilo
- Keittolevy
- 2 50 ml dekantterilasia
- Suodatinpaperi
- Neopreenisovitin
- 2 rengasjalustaa kiinnikkeillä
- 2 50 ml sivuvarren pulloa
- Tyhjiösovitin
- Pasteur-pipetti
- Kylmä vesi
- Hirsch-suppilo suodatinpaperilla
Vinkkejä
Huomaa, että tina ja suolahappo pelkistävät selektiivisesti NH2-ryhmää eikä karbonyyliryhmää. Jos haluat vähentää karbonyyliryhmää valikoivasti, reagoisit nitroasetofenonin kanssa natriumboorihydridin kanssa.