La sustancia 3-nitroacetofenona es un polvo de color blanco a beige que se funde a 81 grados Celsius. La molécula consta de un anillo de benceno con un grupo acetilo (COCH3) y un grupo nitro (NO2) unido a él. Haciéndolo reaccionar con estaño y ácido clorhídrico, puede reducir el grupo nitro a una amina (NH2). Este procedimiento es un experimento de pregrado de la división superior común en los cursos de química, y es relativamente sencillo de realizar si ya conoce sus técnicas básicas de laboratorio de química.
Pese 200 miligramos de su nitroacetofenona y 400 mg de estaño granular. Depositar ambos en el matraz Erlenmeyer de 25 mL.
Prepara el baño de vapor. Los baños de vapor se parecen un poco a una olla pequeña con un conjunto de anillos concéntricos en la parte superior y dos salidas a los lados. Pase una manguera desde la salida de vapor hasta la salida superior del baño y la otra manguera desde la salida inferior hasta el desagüe. El vapor fluirá hacia el baño de vapor a través de la salida superior y volverá a salir por la salida inferior. Agregue o quite anillos de la parte superior del baño de vapor hasta que pueda colocar el matraz Erlenmeyer en él de manera adecuada.
Agregue 4 mL de ácido clorhídrico al matraz y encienda el baño de vapor. Cubra la boca del matraz sin apretar con un tapón. No lo tapones herméticamente: calentar un recipiente cerrado puede hacer que explote. Desea reducir la evaporación pero aún dejar suficiente espacio para que el aire y el gas puedan escapar para aliviar la presión.
Calentar el contenido del matraz hasta que toda la lata se haya disuelto, lo que suele tardar unos 25 o 30 minutos. Mientras se calienta el matraz, prepare un baño de hielo llenando su recipiente de plástico / espuma de poliestireno con hielo picado.
Apague el baño de vapor y deje que el matraz se enfríe durante un par de minutos. Transfiérelo al baño de hielo.
Agregue hidróxido de sodio gota a gota mientras revuelve. Pruebe el pH periódicamente tomando la punta de la varilla de vidrio y tocándola con un trozo de papel de pH. Deténgase una vez que la solución tenga un pH aproximadamente neutro.
Regrese el matraz al baño de vapor y caliéntelo durante unos 10 minutos.
Mientras tanto, ponga 5 mL de agua en un vaso de precipitados y caliéntelo hasta que hierva en la placa calefactora.
Configure un sistema de filtración con trampa de vacío con los dos matraces de brazo lateral de 50 ml. Conecte la manguera de la salida de vacío a la parte superior del primer matraz de brazo lateral usando el adaptador de vacío. Pase una manguera desde el brazo lateral del primer matraz hasta el brazo lateral del segundo matraz. Coloque el embudo Buchner en la parte superior de este segundo matraz con un adaptador de neopreno y enjuague el interior del embudo con un poco de agua caliente utilizando la pipeta Pasteur.
Coloca el papel de filtro en el embudo y humedece con un poco de agua caliente.
Encienda el vacío y vierta la solución del matraz Erlenmeyer a través del papel de filtro. Cuidado, hace calor. Si el matraz Erlenmeyer está demasiado caliente para tocarlo, recójalo con pinzas.
Lave el precipitado atrapado en el papel de filtro varias veces con agua hirviendo para asegurarse de que pase todo el producto de su reacción. El producto de reacción se puede disolver en agua caliente aunque no en frío, mientras que el óxido de estaño es insoluble, por lo que al Al final de este paso, debe dejar el producto cristalizado en el matraz de brazo lateral y el óxido de estaño en el filtro. papel.
Apaga la aspiradora. Tome el matraz de brazo lateral y su contenido y transfiéralos a un vaso de precipitados. Tome el papel de filtro y el óxido de estaño que contiene y deséchelos de acuerdo con las pautas de su laboratorio.
Espere 10 o 15 minutos para que se enfríe la solución. Coloca el vaso en un baño de hielo y espera hasta que esté frío al tacto. Deberías ver la formación de cristales. Mientras tanto, lave el matraz de brazo lateral; lo volverá a usar en el siguiente paso.
Vuelva a conectar el matraz de brazo lateral a la manguera y coloque el embudo Hirsch en su boca. Vas a filtrar al vacío tu producto nuevamente, solo que esta vez separarás el producto del agua que usaste como solvente.
Vuelva a encender la aspiradora y vierta la solución en el embudo de Hirsch. El producto de la reacción ha formado cristales sólidos y, por lo tanto, debe quedar atrapado en el papel de filtro del embudo, mientras que el agua fluirá a través de él. Lave los cristales con agua fría (no caliente) para eliminar las impurezas solubles restantes. Al final de este paso, debe quedar con cristales de su producto en el papel de filtro.
Apague la aspiradora y deje que el producto se seque.
Cosas que necesitará
- Guantes, gafas y abrigo (asegúrate de usarlos)
- Matraz Erlenmeyer de 25 mL
- 4 mangueras
- Baño de vapor
- Muestra de 3-nitroacetofenona
- Estaño granulado
- Ácido clorhídrico 6 M
- Tapón de corcho
- Solución de hidróxido de sodio 10 M
- Gotero / pipeta de plástico
- Varilla agitadora de vidrio
- papel de pH
- Hielo picado
- Recipiente de espuma de poliestireno / plástico para baño de hielo
- Embudo de Buchner
- Plato caliente
- 2 vasos de precipitados de 50 mL
- Papel de filtro
- Adaptador de neopreno
- 2 soportes de anillo con abrazaderas
- 2 matraces de brazo lateral de 50 ml
- Adaptador de vacío
- Pipeta Pasteur
- Agua fría
- Embudo Hirsch con papel de filtro
Consejos
Observe que el estaño y el ácido clorhídrico reducen selectivamente el grupo NH2 y no el grupo carbonilo. Si quisiera reducir selectivamente el grupo carbonilo, en su lugar reaccionaría la nitroacetofenona con borohidruro de sodio.