Özellikle farmasötiklerdeki birçok bileşik, yüksek saflık gerektirir. Numunenin (analit) saflığını kontrol etmek için, çözeltinin bir hacminin başka bir çözeltiyle aynı şekilde reaksiyona girmesi için titrasyon yapmanız gerekir. Tüm numune tepki verene kadar, uç noktaya veya eşdeğerlik noktasına kadar bir titrantın ölçülen artışlarını eklersiniz. Potansiyometrik titrasyon asit-baz titrasyonu, redoks reaksiyonu veya çökeltme titrasyonu olarak kategorize edilebilir.
TL; DR (Çok Uzun; Okumadım)
Potansiyometrik titrasyon, saflaştırmaya ihtiyaç duyan bir numune boyunca bir titrasyonun voltaj değişiminin ölçülmesini gerektirir. Özellikle farmasötikler olmak üzere birçok alan için gerekli olan yüksek saflığı elde etmek için uyarlanabilir, nispeten uygun maliyetli ve oldukça hassas bir yöntem sağlar.
Potansiyometrik Titrasyon Metodolojisi
Titrasyonlarda, katı numuneler, bilinen bir standartlaştırılmış titrant hacmine sahip belirli bir çözücü içinde tartılır ve çözülür. Cihazın büret kısmı (pH ölçer veya otomatik titrant olsun) titrantı barındırır ve bir test kabına dağıtır. Titrant, bir gösterge elektrotundan önce bir referans elektrottan geçer. Elektrotları kapatmak için gerekirse reaktif su eklenir.
Potansiyometrik titrasyon, numune veya analit boyunca voltaj değişiminin elektrotları ile ölçülmesini gerektirir. Titrasyonun son noktasını belirlemek için bir çift elektrot veya kombinasyon elektrotu kullanılır. Son nokta, tüm örneğin reaksiyona girdiği noktayı tanımlar. Bu noktada, en büyük potansiyel değişim aralığına ulaşılır. Gerilim ve hacim kaydedilir ve grafiklendirilir. Potansiyel milivolt cinsinden ölçülür. Bu değerlerin çizilmesi bir sigmoid eğrisi verir. Eğim voltajında hacme göre hızlı bir değişiklik olduğunda son noktaya ulaşılır. Uç nokta, eşmerkezli yay şablonları kullanılarak manuel olarak bulunabilir veya uç noktayı otomatik olarak seçmek için mikroişlemciler kullanılabilir. Bir numunede sentezlenen kimyasal miktarı bulunduktan sonra saflığı ve konsantrasyonu belirlenebilir. Çoğu potansiyometrik titrasyon, yaklaşık olarak 10'luk daha düşük bir konsantrasyon sınırına sahiptir.-4 M. Yazılım, herhangi bir hatayı en aza indirmeye izin verir.
Potansiyometrik Titrasyonların Faydaları
Potansiyometrik titrasyonlar, gösterge gerektirmeyen doğrudan titrasyonlardır. Ancak bazı modellerde iki elektrot, bir gösterge ve bir referans elektrot bulunabilir. Bu tür bir titrasyon, mililitrede üç basamağa kadar yüksek doğrulukla manuel titrasyondan çok daha doğru ve hassastır.
Analit belirleme ihtiyacına bağlı olarak seçenekler sunan bir dizi potansiyometrik titrasyon mevcuttur. Bunlara asit-baz, redoks, çökeltme ve kompleksometri dahildir.
Potansiyometrik titrasyonlar, numune işleme için daha büyük kapasiteye sahip otomatik sistemler kadar iyi çalışır. pH'ı belirlemek için yüksek performanslı sıvı kromatografisi gibi daha modern yöntemler kullanılabilir. (HPLC) ve kapiler elektroforez (CE), potansiyometrik titrasyonlar satın alınabilirlik sunar ve basitlik. Otomasyon kabiliyeti ve kalibrasyon yazılımı ile birlikte gelirler. Bu nitelikler, potansiyometrik titrasyonların sürekli kullanışlılığını sağlar.