Látka 3-nitroacetofenón je prášok bielej až béžovej farby, ktorý sa topí pri teplote 81 stupňov Celzia. Molekula pozostáva z benzénového kruhu s acetylovou skupinou (COCH3) a nitroskupinou (NO2), ktorá je k nej pripojená. Jeho reakciou s cínom a kyselinou chlorovodíkovou môžete redukovať nitroskupinu na amín (NH2). Tento postup je bežným vysokoškolským experimentom vyššieho stupňa v kurzoch chémie a je pomerne jednoduchý na vykonanie, ak už ovládate svoje základné laboratórne techniky v chémii.
Odvážte 200 miligramov vášho nitroacetofenónu a 400 mg granulovaného cínu. Vložte obidve do 25 ml Erlenmeyerovej banky.
Nastavte parný kúpeľ. Parné kúpele vyzerajú trochu ako malý hrniec so sadou sústredných krúžkov na vrchu a dvoma vývodmi na boku. Jednu hadicu veďte z výstupu pary do horného vývodu na kúpeli a druhú hadicu z dolného vývodu do odtoku. Para bude prúdiť do parného kúpeľa cez horný výstup a späť spodným výstupom. Pridajte alebo odstráňte krúžky z hornej časti parného kúpeľa, až kým na ňu nebudete môcť vhodne usadiť Erlenmeyerovu banku.
Do banky sa pridajú 4 ml kyseliny chlorovodíkovej a zapne sa parný kúpeľ. Ústie banky voľne zakryte zátkou. Nezastavujte ho pevne - zahrievanie uzavretej nádoby môže spôsobiť výbuch. Chcete znížiť odparovanie, ale stále nechať dostatok priestoru, aby mohol unikať vzduch a plyn, aby sa uvoľnil tlak.
Zahrejte obsah banky, kým sa všetok cín nerozpustí, čo by zvyčajne malo trvať asi 25 alebo 30 minút. Zatiaľ čo sa banka ohrieva, nastavte ľadový kúpeľ tak, že naplníte svoju plastovú / polystyrénovú nádobu drveným ľadom.
Vypnite parný kúpeľ a nechajte banku niekoľko minút vychladnúť. Premiestnite ho do ľadového kúpeľa.
Po kvapkách za miešania pridávajte hydroxid sodný. Pravidelne testujte pH tak, že vezmete špičku sklenenej miešacej tyčinky a dotknete sa jej kúskom papiera s pH. Zastavte, akonáhle má roztok zhruba neutrálne pH.
Banku vráťte do parného kúpeľa a zohrejte ju asi 10 minút.
Medzitým dajte do kadičky 5 ml vody a na horúcej platni ju zohrejte do varu.
Pripravte filtračný systém vákuovej pasce s dvoma 50 ml bankami s bočným ramenom. Pripojte hadicu z výstupu podtlaku k hornej časti banky s bočným ramenom pomocou vákuového adaptéra. Veďte hadicu od bočného ramena prvej banky po bočné rameno druhej banky. Nasaďte Buchnerov lievik na vrchol tejto druhej banky pomocou neoprénového adaptéra a opláchnite vnútro lievika trochou horúcej vody pomocou Pasteurovej pipety.
Vložte filtračný papier do lievika a navlhčite ho trochou horúcej vody.
Zapnite vákuum a vylejte roztok z Erlenmeyerovej banky cez filtračný papier. Pozor, je horúco. Ak je Erlenmeyerova banka príliš horúca na dotyk, vyberte ju radšej kliešťami.
Zrazeniny zachytené na filtračnom papieri niekoľkokrát premyte vriacou horúcou vodou, aby ste sa uistili, že všetok produkt vašej reakcie prechádza. Reakčný produkt sa môže rozpúšťať v horúcej vode, aj keď nie v chlade, zatiaľ čo oxid cínatý je nerozpustný, takže pri Na konci tohto kroku by vám mal zostať kryštalizačný produkt v banke bočného ramena a oxid cínu na filtri papier.
Vypnite vákuum. Vezmite banku bočného ramena a jej obsah a preložte ich do kadičky. Vezmite filtračný papier a oxid cínatý, ktorý obsahuje, a zlikvidujte ich podľa pokynov laboratória.
Počkajte 10 alebo 15 minút, kým roztok nevychladne. Kadičku vložte do ľadového kúpeľa a počkajte, kým nebude na dotyk studená. Mali by ste vidieť formovať sa kryštály. Medzitým vymyte banku bočného ramena - znova ju použijete v ďalšom kroku.
Znovu pripevnite banku bočného ramena k hadici a vložte Hirschov lievik do jeho úst. Chystáte sa produkt opäť vákuovo filtrovať, ibaže tento produkt oddelíte od vody, ktorú ste použili ako rozpúšťadlo.
Znova zapnite vákuum a vylejte svoj roztok do Hirschovho lievika. Produkt reakcie vytvoril pevné kryštály, a mal by sa preto zachytávať na filtračnom papieri v lieviku, zatiaľ čo voda bude pretekať priamo cez neho. Kryštály umyte studenou (nie horúcou) vodou, aby ste ich zbavili zvyšných rozpustných nečistôt. Na konci tohto kroku by vám na filtračnom papieri mali zostať kryštály vášho produktu.
Vypnite vákuum a nechajte produkt vyschnúť.
Veci, ktoré budete potrebovať
- Rukavice, ochranné okuliare a kabát (nezabudnite, že máte na sebe tieto rukavice)
- 25 ml Erlenmeyerova banka
- 4 hadice
- Parný kúpeľ
- Vzorka 3-nitroacetofenónu
- Zrnitý cín
- 6 M kyselina chlorovodíková
- Zátka z korku
- 10 M roztok hydroxidu sodného
- Plastové kvapkadlo / pipeta
- Sklenená miešacia tyč
- pH papier
- Drvený ľad
- Polystyrénová / plastová nádoba na ľadový kúpeľ
- Buchnerov lievik
- Horúci tanier
- 2 kadičky s objemom 50 ml
- Filtračný papier
- Neoprénový adaptér
- 2 krúžkové stojany so svorkami
- 2 banky s 50 ml bočného ramena
- Vákuový adaptér
- Pasteurova pipeta
- Studená voda
- Hirschov lievik s filtračným papierom
Tipy
Všimnite si, že cín a kyselina chlorovodíková selektívne redukujú NH2 skupinu, a nie karbonylovú skupinu. Ak by ste chceli selektívne redukovať karbonylovú skupinu, reagovali by ste radšej s nitroacetofenónom s bórhydridom sodným.