Substanța 3-nitroacetofenonă este o pulbere alb-bej care se topește la 81 de grade Celsius. Molecula este formată dintr-un inel benzenic cu o grupare acetil (COCH3) și o grupare nitro (NO2) atașată la acesta. Prin reacția acestuia cu staniu și acid clorhidric, puteți reduce grupul nitro la o amină (NH2). Această procedură este un experiment comun de licență în cursurile de chimie și este relativ simplu de realizat dacă știți deja tehnicile de bază de laborator de chimie.
Cântărește 200 de miligrame de nitroacetofenonă și 400 mg de tablă granulară. Depuneți ambele în balonul Erlenmeyer de 25 ml.
Instalați baia de aburi. Băile de aburi arată un pic ca o oală mică, cu un set de inele concentrice deasupra și două orificii laterale. Rulați un furtun de la orificiul de evacuare a aburului până la orificiul superior de pe baie și rulați celălalt furtun de la orificiul inferior până la canalizare. Aburul va curge în baia de aburi prin orificiul superior și va reveni prin orificiul inferior. Adăugați sau îndepărtați inele din partea superioară a băii de aburi până când puteți așeza balonul Erlenmeyer pe acesta în mod corespunzător.
Adăugați 4 ml de acid clorhidric în balon și porniți baia de aburi. Acoperiți gura balonului cu un dop. Nu opriți-l bine - încălzirea unui vas închis poate provoca explozia acestuia. Doriți să reduceți evaporarea, dar permiteți încă suficient spațiu pentru ca aerul și gazul să poată scăpa pentru a ameliora presiunea.
Încălziți conținutul balonului până se dizolvă toată staniu, care ar trebui să dureze aproximativ 25 sau 30 de minute. În timp ce balonul se încălzește, puneți la dispoziție o baie de gheață umplând recipientul de plastic / spumă de poliester cu gheață zdrobită.
Opriți baia de aburi și lăsați balonul să se răcească timp de câteva minute. Transferați-l în baia de gheață.
Adăugați hidroxid de sodiu o picătură odată, amestecând. Testați periodic pH-ul luând vârful tijei de sticlă și atingând-o pe o bucată de hârtie cu pH. Opriți-vă odată ce soluția are un pH aproximativ neutru.
Întoarceți balonul în baia de aburi și încălziți-l timp de aproximativ 10 minute.
Între timp, puneți 5 ml de apă într-un pahar și încălziți-l la fierbere pe plita fierbinte.
Instalați un sistem de filtrare cu capcană de vid cu cele două baloane de 50 ml pentru armă laterală. Conectați furtunul de la orificiul de evacuare a aspiratorului la vârful primului balon cu braț lateral folosind adaptorul de vid. Rulați un furtun de la arma laterală a primului balon la arma laterală a celui de-al doilea balon. Montați pâlnia Buchner în partea superioară a acestui al doilea balon cu un adaptor din neopren și clătiți interiorul pâlniei cu puțină apă fierbinte folosind pipeta Pasteur.
Așezați hârtia de filtru în pâlnie și umeziți-o cu puțină apă fierbinte.
Porniți vidul și turnați soluția din balonul Erlenmeyer prin hârtia de filtru. Fii atent, e cald. Dacă balonul Erlenmeyer este prea fierbinte pentru atingere, ridicați-l cu clește.
Spălați precipitatul prins pe hârtia de filtru de mai multe ori cu apă fierbinte clocotită pentru a vă asigura că tot produsul reacției dumneavoastră trece. Produsul de reacție se poate dizolva în apă fierbinte, deși nu în rece, în timp ce oxidul de staniu este insolubil, deci la la sfârșitul acestui pas, ar trebui să rămâneți cu produsul de cristalizare în balonul cu arma laterală și oxidul de staniu de pe filtru hârtie.
Opriți aspiratorul. Luați balonul cu armă laterală și conținutul acestuia și transferați-le într-un pahar. Luați hârtia de filtru și oxidul de staniu pe care le conține și aruncați-le conform instrucțiunilor de laborator.
Așteptați 10 sau 15 minute pentru ca soluția să se răcească. Așezați paharul într-o baie de gheață și așteptați până când este rece la atingere. Ar trebui să vezi cristale formându-se. Între timp, spălați balonul cu arma laterală - îl veți folosi din nou în pasul următor.
Reatașați balonul armului lateral la furtun și așezați pâlnia Hirsch în gura sa. Veți filtra din nou produsul în vid, doar că de data aceasta veți separa produsul de apa pe care ați folosit-o ca solvent.
Porniți din nou aspiratorul și turnați soluția în pâlnia Hirsch. Produsul reacției a format cristale solide și, prin urmare, ar trebui să fie prins pe hârtia de filtru din pâlnie, în timp ce apa va curge direct. Spălați cristalele cu apă rece (nu fierbinte) pentru a scăpa de orice impurități solubile rămase. La sfârșitul acestui pas, ar trebui să rămâneți cu cristale ale produsului dvs. pe hârtia de filtru.
Opriți vidul și lăsați produsul să se usuce.
Lucruri de care ai nevoie
- Mănuși, ochelari de protecție și haină (asigurați-vă că purtați acestea)
- Balon Erlenmeyer de 25 ml
- 4 furtunuri
- Baie de aburi
- Probă de 3-nitroacetofenonă
- Staniu granular
- Acid clorhidric 6 M
- Dop de plută
- Soluție de hidroxid de sodiu 10 M
- Picătură / pipetă din plastic
- Tijă de amestecat din sticlă
- hârtie cu pH
- Gheata zdrobita
- Recipient din polistiren / plastic pentru baie de gheață
- pâlnie Buchner
- Placă fierbinte
- 2 pahare de 50 ml
- Hârtie de filtru
- Adaptor din neopren
- 2 suporturi inelare cu cleme
- 2 baloane de 50 mL pentru armă laterală
- Adaptor de vid
- Pipetă Pasteur
- Apă rece
- Pâlnie Hirsch cu hârtie de filtru
sfaturi
Observați că staniu și acidul clorhidric reduc selectiv gruparea NH2 și nu gruparea carbonil. Dacă doriți să reduceți selectiv gruparea carbonil, ați reacționa în schimb nitroacetofenona cu borohidrură de sodiu.