Os químicos usam reações ácido-base, em conjunto com um indicador (um composto que muda de cor quando em condições ácidas ou básicas), para analisar a quantidade de ácido ou base em uma substância. A quantidade de ácido acético no vinagre, por exemplo, pode ser determinada titulando uma amostra do vinagre contra uma base forte como o hidróxido de sódio. O método geralmente envolve a adição de um titulante (neste caso, o hidróxido de sódio) a um analito (o vinagre). A quantidade exata de base no titulante deve ser conhecida exatamente para obter resultados precisos; ou seja, o titulante deve primeiro ser "padronizado". Em seguida, a quantidade de titulante necessária para neutralizar o ácido no vinagre deve ser medida com precisão.
Um operador habilidoso pode obter resultados com erros inferiores a 0,1 por cento, embora esses resultados normalmente exijam prática substancial e familiaridade com o equipamento. Iniciantes tendem a se concentrar em alcançar um ponto final “perfeito” para a titulação, onde o indicador oscila em sua transição de ácido para básico. Alcançar com precisão o ponto final da titulação, no entanto, é apenas um componente para alcançar um resultado preciso. No momento em que a titulação é realmente realizada, um erro significativo geralmente já se infiltrou no experimento de uma variedade de fontes.
Verifique a calibração da balança
Embora as titulações ácido-base sejam realizadas na fase líquida, uma ou mais etapas geralmente envolvem a pesagem de um reagente sólido em uma balança. O hidróxido de sódio, por exemplo, é padronizado pela titulação de ftalato de hidrogênio de potássio (KHP) que é pesado em uma balança analítica (0,0001 grama). Nunca presuma que uma balança está nivelada ou devidamente calibrada. Os procedimentos de calibração variam de um fabricante de balança para outro; consulte o manual do operador. Os alunos devem consultar seu instrutor antes de tentar uma recalibração.
Verifique se o padrão primário está devidamente seco
A maioria dos padrões primários usados para padronizar titulantes deve ser completamente seca em um forno, geralmente por várias horas, antes do uso. Eles devem então ser resfriados à temperatura ambiente e armazenados em um dessecador para garantir que não absorvam a umidade da atmosfera. Qualquer umidade absorvida resultará em uma concentração de titulante erroneamente alta.
Verifique a precisão da vidraria
Se o analito (a amostra sendo analisada) for um líquido, verifique se a vidraria usada para medi-lo possui a precisão necessária. Pipetas volumétricas devem ser usadas para medir com precisão os volumes; eles geralmente têm uma precisão de 0,02 ml.
Use quantidades suficientes de analito e titulante
Os volumes medidos devem ser sempre 10,00 mililitros (ml) ou mais e as massas medidas devem ser 0,1 gramas ou mais. Isso se refere ao número de algarismos significativos no resultado final. Se 10,00 ml de um analito líquido forem pipetados para um frasco e pelo menos 10,00 ml de titulante forem consumidos na titulação, o resultado final será preciso para quatro algarismos significativos. O significado disso não deve ser esquecido. Estatisticamente, determinar a porcentagem de ácido acético no vinagre como sendo 5,525% é muito mais preciso (e difícil) do que determiná-lo como 5,5%.
Perceba as limitações do equipamento
A precisão do vidro volumétrico é limitada, e nem todos os vidros volumétricos são criados da mesma forma. As buretas, por exemplo, são geralmente classificadas como B ou A (a classe será marcada na bureta). Uma bureta classe A terá tipicamente uma precisão de 0,05 ml. Uma bureta classe B, no entanto, pode ser precisa apenas dentro de 0,1 mll. Isso representa um aumento do dobro na incerteza da medição do volume da bureta. No caso de usar uma bureta classe B, o operador deve entender que um resultado final com 0,1 por cento de erro não é realista.
