Chemicy wykorzystują reakcje kwasowo-zasadowe w połączeniu ze wskaźnikiem (związkiem, który zmienia kolor w warunkach kwasowych lub zasadowych), aby analizować ilość kwasu lub zasady w substancji. Na przykład ilość kwasu octowego w occie można określić miareczkując próbkę octu mocną zasadą, taką jak wodorotlenek sodu. Metoda zazwyczaj polega na dodaniu titranta (w tym przypadku wodorotlenku sodu) do analitu (octu). Dokładna ilość zasady w titrancie musi być dokładnie znana, aby uzyskać dokładne wyniki; oznacza to, że titrant musi najpierw zostać „znormalizowany”. Następnie należy dokładnie odmierzyć ilość titranta potrzebnego do zneutralizowania kwasu w occie.
Wykwalifikowany operator może osiągnąć wyniki z błędami mniejszymi niż 0,1%, chociaż takie wyniki zazwyczaj wymagają znacznej praktyki i znajomości sprzętu. Początkujący zwykle koncentrują się na osiągnięciu „doskonałego” punktu końcowego miareczkowania, w którym wskaźnik chwieje się, przechodząc od kwaśnego do zasadowego. Dokładne osiągnięcie punktu końcowego miareczkowania jest jednak tylko jednym z elementów pozwalających na uzyskanie dokładnego wyniku. Zanim miareczkowanie zostanie faktycznie przeprowadzone, do eksperymentu wkradł się już zwykle znaczny błąd z różnych źródeł.
Sprawdź kalibrację wagi
Chociaż miareczkowanie kwasowo-zasadowe przeprowadza się w fazie ciekłej, jeden lub więcej etapów zwykle obejmuje ważenie stałego odczynnika na wadze. Na przykład wodorotlenek sodu jest standaryzowany przez miareczkowanie wodoroftalanu potasu (KHP), który waży się na wadze analitycznej (0,001 grama). Nigdy nie zakładaj, że waga jest wypoziomowana lub prawidłowo skalibrowana. Procedury kalibracji różnią się w zależności od producenta wagi; patrz instrukcja obsługi. Uczniowie powinni skonsultować się z instruktorem przed przystąpieniem do ponownej kalibracji.
Sprawdź, czy wzorzec podstawowy jest odpowiednio wysuszony
Większość podstawowych wzorców stosowanych do standaryzacji titrantów musi być przed użyciem dokładnie wysuszona w piecu, zwykle przez kilka godzin. Następnie należy je schłodzić do temperatury pokojowej i przechowywać w eksykatorze, aby nie wchłaniały wilgoci z atmosfery. Jakakolwiek zaabsorbowana wilgoć spowoduje błędnie wysokie stężenie titranta.
Sprawdź precyzję naczyń szklanych
Jeśli analit (analizowana próbka) jest cieczą, sprawdź, czy szkło użyte do jego pomiaru posiada wymaganą precyzję. Do dokładnego pomiaru objętości należy używać pipet wolumetrycznych; są one na ogół dokładne z dokładnością do 0,02 ml.
Użyj wystarczającej ilości analitu i titranta
Mierzone objętości powinny zawsze wynosić 10,00 mililitrów (ml) lub więcej, a zmierzone masy powinny wynosić 0,1 grama lub więcej. Dotyczy to liczby cyfr znaczących w wyniku końcowym. Jeśli do kolby odpipetowano 10,00 ml płynnego analitu i co najmniej 10,00 ml titranta zostanie zużytych podczas miareczkowania, wynik końcowy będzie z dokładnością do czterech cyfr znaczących. Nie należy przeoczyć tego znaczenia. Statystycznie określenie zawartości procentowej kwasu octowego w occie na 5,525 procent jest znacznie dokładniejsze (i trudniejsze) niż określenie go na 5,5 procent.
Zdaj sobie sprawę z ograniczeń sprzętu
Dokładność szkła wolumetrycznego jest ograniczona i nie wszystkie naczynia wolumetryczne są tworzone jednakowo. Na przykład biurety są generalnie klasyfikowane jako B lub A (klasa zostanie zaznaczona na biurecie). Biureta klasy A będzie zwykle precyzyjna z dokładnością do 0,05 ml. Biureta klasy B może być jednak precyzyjna tylko z dokładnością do 0,1 ml. Stanowi to dwukrotny wzrost niepewności pomiaru objętości biurety. W przypadku korzystania z biurety klasy B operator powinien zrozumieć, że wynik końcowy z błędem 0,1% nie jest realistyczny.