Stoffet 3-nitroacetofenon er et hvitt til beige pulver som smelter ved 81 grader Celsius. Molekylet består av en benzenring med en acetylgruppe (COCH3) og en nitrogruppe (NO2) festet til den. Ved å reagere den med tinn og saltsyre, kan du redusere nitrogruppen til et amin (NH2). Denne prosedyren er et vanlig grunnleggende eksperiment i øvre divisjon i kjemikurs, og det er relativt greit å utføre hvis du allerede kjenner til de grunnleggende kjemiske laboratorieteknikkene dine.
Vei ut 200 milligram av nitroacetofenon og 400 mg granulær tinn. Deponer begge i 25 ml Erlenmeyer-kolben.
Sett opp dampbadet. Dampbad ser litt ut som en liten gryte med et sett med konsentriske ringer på toppen og to uttak på siden. Kjør en slange fra damputløpet til topputløpet på badekaret, og kjør den andre slangen fra det nedre utløpet til avløpet. Dampen vil strømme inn i dampbadet gjennom det øvre utløpet og tilbake ut gjennom det nedre utløpet. Legg til eller fjern ringer fra toppen av dampbadet til du kan plassere Erlenmeyer-kolben på riktig måte.
Tilsett 4 ml saltsyre i kolben, og slå på dampbadet. Dekk munnen på kolben løst med en propp. Ikke stopp den tett - oppvarming av en lukket beholder kan føre til at den eksploderer. Du vil redusere fordampningen, men likevel gi nok plass til at luft og gass kan slippe ut for å avlaste trykket.
Varm opp innholdet i kolben til alt tinnet er oppløst, noe som vanligvis tar omtrent 25 eller 30 minutter. Mens kolben varmes, sett opp et isbad ved å fylle plast / isoporbeholderen med knust is.
Slå av dampbadet, og la kolben avkjøles i noen minutter. Overfør den til isbadet.
Tilsett natriumhydroksid en dråpe om gangen under omrøring. Test pH med jevne mellomrom ved å ta tuppen av glassrørstangen og berøre den til et stykke pH-papir. Stopp når løsningen har omtrent nøytral pH.
Sett kolben tilbake på dampbadet, og varm den i omtrent 10 minutter.
I mellomtiden, legg 5 ml vann i et beger og varm det opp til kokende på kokeplaten.
Sett opp et vakuumfangfiltreringssystem med de to 50 ml sidekolben. Koble slangen fra vakuumutløpet til toppen av den første sidearmkolben ved hjelp av vakuumadapteren. Kjør en slange fra sidearmen til den første kolben til sidearmen til den andre kolben. Monter Buchner-trakten på toppen av denne andre kolben med en neoprenadapter, og skyll innsiden av trakten med litt varmt vann ved hjelp av Pasteur-pipetten.
Legg filterpapiret i trakten, og fukt det med litt varmt vann.
Slå på vakuumet, og hell løsningen fra Erlenmeyer-kolben gjennom filterpapiret. Vær forsiktig, det er varmt. Hvis Erlenmeyer-kolben er for varm til å berøre, må du ta den opp med en tang i stedet.
Vask bunnfallet som er fanget på filterpapiret flere ganger med kokende varmt vann for å sikre at alt produktet av reaksjonen din går gjennom. Reaksjonsproduktet kan oppløses i varmt vann, men ikke i kaldt, mens tinnoksydet er uoppløselig på slutten av dette trinnet, bør du sitte igjen med krystalliserende produkt i sidearmkolben og tinnoksid på filteret papir.
Slå av vakuumet. Ta sidearmkolben og innholdet og overfør dem til et begerglass. Ta filterpapiret og tinnoksydet det inneholder, og kast dem i henhold til laboratoriets retningslinjer.
Vent 10 eller 15 minutter til løsningen er avkjølt. Plasser begeret i et isbad og vent til det er kaldt å ta på. Du bør se at det dannes krystaller. I mellomtiden, vask ut sidearmkolben - du vil bruke den igjen i neste trinn.
Fest sidearmkolben på nytt til slangen, og legg Hirsch-trakten i munnen. Du kommer til å vakuumfiltrere produktet ditt igjen, bare denne gangen vil du skille produktet fra vannet du brukte som løsemiddel.
Slå på vakuumet igjen, og hell løsningen i Hirsch-trakten. Produktet av reaksjonen har dannet faste krystaller og bør derfor fanges på filterpapiret i trakten, mens vannet vil strømme rett gjennom. Vask krystallene med kaldt (ikke varmt) vann for å kvitte seg med gjenværende løselig urenhet. På slutten av dette trinnet bør du sitte igjen med krystaller av produktet ditt på filterpapiret.
Slå av vakuumet, og la produktet tørke.
Ting du trenger
- Hansker, beskyttelsesbriller og kåpe (pass på at du bruker disse)
- 25 ml Erlenmeyer-kolbe
- 4 slanger
- Dampbad
- 3-nitroacetofenonprøve
- Granulær tinn
- 6 M saltsyre
- Korkpropp
- 10 M natriumhydroksydoppløsning
- Plastdråpe / pipette
- Glassrørstang
- pH-papir
- Knust is
- Styrofoam / plastbeholder for isbad
- Buchner-trakt
- Kokeplate
- 2 50 ml begerglass
- Filterpapir
- Adapter for neopren
- 2 ringstativ med klemmer
- 2 50 ml sidearmekolber
- Vakuumadapter
- Pasteurpipette
- Kaldt vann
- Hirsch trakt med filterpapir
Tips
Legg merke til at tinn og saltsyre selektivt reduserer NH2-gruppen og ikke karbonylgruppen. Hvis du ønsket å selektivt redusere karbonylgruppen, ville du reagere nitroacetofenon med natriumborhydrid i stedet.
