Zure base titratie Bronnen van foutverbeteringen

Chemici gebruiken zuur-base-reacties, in combinatie met een indicator (een verbinding die van kleur verandert in zure of basische omstandigheden), om de hoeveelheid zuur of base in een stof te analyseren. De hoeveelheid azijnzuur in azijn kan bijvoorbeeld worden bepaald door een monster van de azijn te titreren tegen een sterke base zoals natriumhydroxide. De methode omvat over het algemeen het toevoegen van een titrant (in dit geval het natriumhydroxide) aan een analyt (de azijn). De exacte hoeveelheid base in de titrant moet precies bekend zijn om nauwkeurige resultaten te verkrijgen; dat wil zeggen, de titrant moet eerst worden "gestandaardiseerd". Vervolgens moet nauwkeurig worden afgemeten hoeveel titrant nodig is om het zuur in de azijn te neutraliseren.

Een ervaren operator kan resultaten behalen met fouten van minder dan 0,1 procent, hoewel dergelijke resultaten doorgaans veel oefening en bekendheid met de apparatuur vereisen. Beginners hebben de neiging om zich te concentreren op het bereiken van een "perfect" eindpunt van de titratie, waar de indicator wankelt bij de overgang van zuur naar basisch. Het nauwkeurig bereiken van het eindpunt van de titratie is echter slechts één onderdeel om een ​​nauwkeurig resultaat te bereiken. Tegen de tijd dat de titratie daadwerkelijk wordt uitgevoerd, zijn er gewoonlijk al significante fouten in het experiment geslopen uit verschillende bronnen.

instagram story viewer

Controleer de kalibratie van de balans

Hoewel zuur-basetitraties in de vloeibare fase worden uitgevoerd, omvat een of meer stappen gewoonlijk het wegen van een vast reagens op een weegschaal. Natriumhydroxide wordt bijvoorbeeld gestandaardiseerd door kaliumwaterstofftalaat (KHP) te titreren dat wordt gewogen op een analytische (0,0001 gram) balans. Ga er nooit vanuit dat een balans waterpas of juist gekalibreerd is. De kalibratieprocedures verschillen van de ene balansfabrikant tot de andere; raadpleeg de gebruikershandleiding. Studenten moeten hun instructeur raadplegen voordat ze een herkalibratie proberen.

Controleer of de primaire standaard goed is gedroogd

De meeste van de primaire standaarden die worden gebruikt om titranten te standaardiseren, moeten vóór gebruik grondig in een oven worden gedroogd, meestal enkele uren. Ze moeten vervolgens worden afgekoeld tot kamertemperatuur en worden bewaard in een exsiccator om ervoor te zorgen dat ze geen vocht uit de atmosfeer opnemen. Eventueel geabsorbeerd vocht resulteert in een ten onrechte hoge titrantconcentratie.

Controleer de precisie van het glaswerk:

Als de analyt (het te analyseren monster) een vloeistof is, controleer dan of het glaswerk dat is gebruikt om het te meten de vereiste precisie heeft. Volumetrische pipetten moeten worden gebruikt om volumes nauwkeurig te meten; ze zijn over het algemeen nauwkeurig tot op 0,02 ml.

Gebruik voldoende hoeveelheden analyt en titrant

Gemeten volumes moeten altijd 10,00 milliliter (ml) of meer zijn en gemeten massa's moeten 0,1 gram of meer zijn. Dit betreft het aantal significante cijfers in het eindresultaat. Als 10,00 ml van een vloeibare analyt in een kolf wordt gepipetteerd en ten minste 10,00 ml titrant wordt verbruikt bij de titratie, dan is het eindresultaat nauwkeurig tot vier significante cijfers. Het belang hiervan mag niet over het hoofd worden gezien. Statistisch gezien is het bepalen van het percentage azijnzuur in azijn op 5,525 procent veel nauwkeuriger (en moeilijker) dan het bepalen van 5,5 procent.

Realiseer je de beperkingen van de apparatuur

De nauwkeurigheid van volumetrisch glaswerk is beperkt, en niet al het volumetrisch glaswerk wordt gelijk gemaakt. Buretten worden bijvoorbeeld over het algemeen geclassificeerd als B of A (de klasse wordt op de buret gemarkeerd). Een klasse-A buret zal typisch tot op 0,05 ml nauwkeurig zijn. Een klasse-B buret kan echter slechts tot op 0,1 ml nauwkeurig zijn. Dit betekent een verdubbeling van de onzekerheid van de volumemeting van de buret. In het geval dat een buret van klasse B wordt gebruikt, moet de operator begrijpen dat een eindresultaat met een fout van 0,1 procent niet realistisch is.

Teachs.ru
  • Delen
instagram viewer