Daudziem savienojumiem, īpaši farmaceitiskos preparātos, nepieciešama augsta tīrība. Lai pārbaudītu parauga (analīta) tīrību, jāveic titrēšana tā, lai viens šķīduma tilpums reaģētu tāpat kā cits šķīdums. Pievienojat izmērītus titranta pieaugumus līdz beigu vai ekvivalences punktam, līdz viss paraugs ir reaģējis. Potenciometrisko titrēšanu var kategorizēt kā skābes bāzes titrēšanu, redoksreakciju vai nokrišņu titrēšanu.
TL; DR (pārāk ilgi; Nelasīju)
Potenciometriskā titrēšana prasa mērīt titrēšanas sprieguma izmaiņas paraugā, kas nepieciešams attīrīšanai. Tas nodrošina pielāgojamu, salīdzinoši pieejamu un ļoti precīzu metodi, lai sasniegtu augstu tīrības pakāpi, kas ir būtiska daudzās jomās, jo īpaši farmācijas jomā.
Potenciometriskās titrēšanas metodika
Titrējot, cietos paraugus nosver un izšķīdina noteiktā šķīdinātājā ar zināmu standartizēta titranta tilpumu. Instrumenta biretes daļā (neatkarīgi no tā, vai tas ir pH mērītājs vai automātiskais titrētājs) titrants ir ievietots testa traukā. Titrants plūst garām atsauces elektrodam pirms indikatora elektroda. Ja nepieciešams, pievieno reaģenta ūdeni, lai nosegtu elektrodus.
Potenciometriskajai titrēšanai nepieciešams izmērīt sprieguma maiņu paraugā vai analizējamā vielā ar elektrodiem. Lai noteiktu titrēšanas galapunktu, izmanto elektrodu pāri vai elektrodu kombināciju. Galapunkts apraksta punktu, kurā ir reaģējis viss paraugs. Tajā brīdī tiek sasniegts vislielākais potenciāla izmaiņu diapazons. Spriegums un tilpums tiek reģistrēti un attēloti grafikā. Potenciālu mēra milivoltos. Šo vērtību uzzīmēšana dod sigmoīdo līkni. Galapunkts tiek sasniegts, strauji mainoties slīpuma spriegumam pret tilpumu. Galapunktu var manuāli atrast, izmantojot koncentriskas loka veidnes, vai arī, lai automātiski izvēlētos galapunktu, var izmantot mikroprocesorus. Pēc tam, kad ir atrasts sintezētās ķīmiskās vielas daudzums paraugā, var noteikt tā tīrību un koncentrāciju. Lielākajai daļai potenciometrisko titrējumu ir zemāka koncentrācijas robeža - aptuveni 10-4 M. Programmatūra ļauj samazināt kļūdas.
Ieguvumi no potenciometriskās titrēšanas
Potenciometriskās titrēšanas ir tiešas titrēšanas, kurām nav nepieciešams rādītājs. Dažos modeļos tomēr var būt divi elektrodi, indikators un atsauces elektrods. Šāda veida titrēšana ir daudz precīzāka un precīzāka nekā manuālā titrēšana, ar augstu precizitāti līdz trim cipariem mililitros.
Pastāv vairāki potenciometrisko titrēšanas veidu veidi, nodrošinot iespējas atkarībā no nepieciešamības noteikt analītus. Tie ietver skābes bāzi, redoksu, nokrišņus un kompleksometriskos.
Potenciometriskie titrējumi darbojas arī kā automatizētas sistēmas, ar lielāku jaudu paraugu apstrādei. Kamēr pH noteikšanai var izmantot modernākas metodes, piemēram, augstas veiktspējas šķidruma hromatogrāfiju (HPLC) un kapilāro elektroforēzi (CE), potenciometriskās titrēšanas iespējas ir pieejamas un vienkāršība. Tie ir aprīkoti ar automatizācijas iespējām un kalibrēšanas programmatūru. Šīs īpašības nodrošina potenciometrisko titrēšanu nepārtrauktu lietderību.