물질 3-nitroacetophenone은 섭씨 81도에서 녹는 흰색에서 베이지 색 분말입니다. 분자는 아세틸 기 (COCH3)와 니트로 기 (NO2)가 부착 된 벤젠 고리로 구성됩니다. 주석 및 염산과 반응하여 니트로 그룹을 아민 (NH2)으로 줄일 수 있습니다. 이 절차는 화학 과정에서 일반적인 상위 부문 학부 실험이며 기본 화학 실험실 기술을 이미 알고있는 경우 수행하는 것이 비교적 간단합니다.
200mg의 니트로 아세토 페 논과 400mg의 과립 주석을 달아보세요. 둘 다 25 mL 삼각 플라스크에 넣습니다.
스팀 목욕을 설치하십시오. 증기탕은 상단에 동심원 고리가 있고 측면에 두 개의 배출구가있는 작은 냄비처럼 보입니다. 스팀 배출구에서 수조의 상단 배출구로 호스 하나를 연결하고 다른 호스는 하단 배출구에서 배수구로 연결합니다. 증기는 상부 배출구를 통해 증기욕으로 흐르고 하부 배출구를 통해 다시 나옵니다. 삼각 플라스크를 적절하게 장착 할 수있을 때까지 스팀 욕조 상단에 링을 추가하거나 제거합니다.
플라스크에 4 mL의 염산을 넣고 증기욕을 켭니다. 마개로 플라스크의 입구를 느슨하게 덮으십시오. 단단히 막지 마십시오. 밀폐 된 용기를 가열하면 폭발 할 수 있습니다. 증발을 줄이고 싶지만 공기와 가스가 압력을 완화 할 수있는 충분한 공간을 확보해야합니다.
모든 주석이 녹을 때까지 플라스크 내용물을 가열합니다. 일반적으로 약 25 ~ 30 분 정도 걸립니다. 플라스크가 가열되는 동안 플라스틱 / 스티로폼 용기에 으깬 얼음을 채워 얼음 욕조를 설정합니다.
스팀 욕조를 끄고 플라스크를 몇 분 동안 식 힙니다. 얼음 욕조로 옮깁니다.
교반하면서 수산화 나트륨을 한 방울 씩 첨가합니다. 유리 교반 막대의 끝을 pH 종이에 대어 주기적으로 pH를 테스트합니다. 용액이 대략 중성 pH가되면 중지합니다.
플라스크를 스팀 욕조에 다시 넣고 약 10 분 동안 가열합니다.
그 동안 비커에 물 5mL를 넣고 열판에서 끓일 때까지 가열합니다.
두 개의 50mL 보조기 플라스크로 진공 트랩 여과 시스템을 설정합니다. 진공 어댑터를 사용하여 진공 배출구의 호스를 첫 번째 사이드 암 플라스크 상단에 연결합니다. 첫 번째 플라스크의 보조 장치에서 두 번째 플라스크의 보조 장치까지 호스를 연결합니다. 네오프렌 어댑터로이 두 번째 플라스크의 상단에 Buchner 깔때기를 장착하고 파스퇴르 피펫을 사용하여 약간의 뜨거운 물로 깔때기 내부를 헹굽니다.
깔때기에 여과지를 놓고 약간의 뜨거운 물에 적 십니다.
진공을 켜고 삼각 플라스크의 용액을 여과지를 통해 붓습니다. 조심하세요, 뜨겁습니다. 삼각 플라스크가 너무 뜨거워서 만질 수 없으면 집게로 집어 올리십시오.
여과지에 갇힌 침전물을 끓는 뜨거운 물로 여러 번 씻어서 반응의 모든 생성물이 통과하는지 확인하십시오. 반응 생성물은 차갑지 않지만 뜨거운 물에 녹을 수 있지만 산화 주석은 불용성이므로 이 단계가 끝나면 사이드 암 플라스크에 제품을 결정화하고 필터에 산화 주석을 남겨 두어야합니다. 종이.
진공을 끕니다. 보조 무기 플라스크와 그 내용물을 비커로 옮깁니다. 여과지와 그 안에 포함 된 산화 주석을 가지고 실험실 지침에 따라 폐기하십시오.
용액이 식을 때까지 10 ~ 15 분 정도 기다리십시오. 비커를 얼음 욕조에 넣고 만졌을 때 차가워 질 때까지 기다리십시오. 결정이 형성되는 것을 볼 수 있습니다. 그 동안 보조병 플라스크를 씻어 내고 다음 단계에서 다시 사용합니다.
사이드 암 플라스크를 호스에 다시 연결하고 Hirsch 깔때기를 입에 넣습니다. 제품을 다시 진공 여과하고 이번에는 용매로 사용한 물에서 제품을 분리합니다.
진공을 다시 켜고 용액을 Hirsch 깔때기에 붓습니다. 반응의 산물은 고체 결정을 형성하므로 물이 곧바로 흐르는 동안 깔때기의 여과지에 갇혀 야합니다. 남은 용해성 불순물을 제거하기 위해 차가운 (뜨겁지 않은) 물로 크리스탈을 씻으십시오. 이 단계가 끝나면 필터 페이퍼에 제품의 결정이 남아 있어야합니다.
진공을 끄고 제품이 건조 될 때까지 기다리십시오.
필요한 것
- 장갑, 고글 및 코트 (이것을 착용하고 있는지 확인하십시오)
- 25 mL 삼각 플라스크
- 4 개의 호스
- 증기 목욕
- 3- 니트로 아세토 페논 샘플
- 입상 주석
- 6M 염산
- 코르크 마개
- 10M 수산화 나트륨 용액
- 플라스틱 점 적기 / 피펫
- 유리 교반 막대
- pH 종이
- 부서진 얼음
- 얼음 욕조 용 스티로폼 / 플라스틱 용기
- Buchner 깔때기
- 핫 플레이트
- 50 mL 비커 2 개
- 여과지
- 네오프렌 어댑터
- 클램프가있는 링 스탠드 2 개
- 50 mL 보조기 플라스크 2 개
- 진공 어댑터
- 파스퇴르 피펫
- 차가운 물
- 여과지가있는 Hirsch 깔때기
팁
주석과 염산은 카르 보닐 그룹이 아닌 NH2 그룹을 선택적으로 감소시킵니다. 카르보닐기를 선택적으로 줄이고 싶다면 nitroacetophenone과 sodium borohydride를 대신 반응시킬 것입니다.