化学者は、酸塩基反応を指示薬(酸性または塩基性の条件で色が変化する化合物)と組み合わせて使用して、物質中の酸または塩基の量を分析します。 たとえば、酢に含まれる酢酸の量は、酢のサンプルを水酸化ナトリウムなどの強塩基に対して滴定することで測定できます。 この方法では、一般に、滴定剤(この場合は水酸化ナトリウム)を分析対象物(酢)に添加します。 正確な結果を得るには、滴定液中の塩基の正確な量を正確に知る必要があります。 つまり、滴定剤は最初に「標準化」する必要があります。 次に、酢の酸を中和するために必要な滴定剤の量を正確に測定する必要があります。
熟練したオペレーターは、0.1%未満の誤差で結果を得ることができますが、そのような結果には通常、かなりの練習と機器の知識が必要です。 初心者は、滴定の「完璧な」エンドポイントを達成することに集中する傾向があります。この場合、指示薬は酸性から塩基性への移行を調整します。 ただし、滴定の終点に正確に到達することは、正確な結果を達成するための1つの要素にすぎません。 滴定が実際に実行されるまでに、通常、さまざまなソースからすでに重大なエラーが実験に忍び込んでいます。
天びんの校正を確認してください
酸塩基滴定は液相で行われますが、通常、1つまたは複数のステップで天びんに固体試薬を秤量します。 たとえば、水酸化ナトリウムは、分析用(0.0001グラム)天びんで計量されたフタル酸水素カリウム(KHP)を滴定することによって標準化されます。 天びんが水平である、または適切に校正されていると思い込まないでください。 校正手順は天びんメーカーによって異なります。 取扱説明書を参照してください。 学生は、再調整を試みる前に、インストラクターに相談する必要があります。
一次標準が適切に乾燥していることを確認します
滴定剤を標準化するために使用される一次標準のほとんどは、使用前にオーブンで通常数時間完全に乾燥させる必要があります。 次に、それらを室温まで冷却し、デシケーターに保管して、大気から水分を吸収しないようにする必要があります。 吸収された水分は、誤って高い滴定濃度になります。
ガラス製品の精度を確認する
分析物(分析対象のサンプル)が液体の場合、それを測定するために使用されるガラス器具が必要な精度を備えていることを確認します。 容積測定ピペットは、容積を正確に測定するために使用する必要があります。 それらは一般に0.02ml以内の精度です。
十分な量の分析物と滴定剤を使用する
測定された体積は常に10.00ミリリットル(ml)以上であり、測定された質量は0.1グラム以上である必要があります。 これは、最終結果の有効数字の数に関係します。 10.00 mlの液体分析物をピペットでフラスコに入れ、滴定で少なくとも10.00 mlの滴定剤を消費すると、最終結果は4桁の有効数字になります。 これの重要性を見逃してはなりません。 統計的に、酢の酢酸パーセントを5.525パーセントと決定することは、5.5パーセントと決定するよりもはるかに正確です(そして困難です)。
機器の限界を理解する
容積測定ガラス器具の精度には限界があり、すべての容積測定ガラス器具が同じように作られているわけではありません。 たとえば、ビュレットは一般にBまたはAに分類されます(クラスはビュレットにマークされます)。 クラスAのビュレットは、通常、0.05ml以内の精度になります。 ただし、クラスBのビュレットは、0.1mll以内の精度しかありません。 これは、ビュレットの体積測定の不確実性が2倍になることを表しています。 クラスBビュレットを使用する場合、オペレーターは、0.1%の誤差のある最終結果は現実的ではないことを理解する必要があります。