物質3-ニトロアセトフェノンは、摂氏81度で溶ける白からベージュの粉末です。 この分子は、アセチル基（COCH3）とニトロ基（NO2）が結合したベンゼン環で構成されています。 スズや塩酸と反応させることで、ニトロ基をアミン（NH2）に還元することができます。 この手順は、化学コースで一般的な高等部の学部実験であり、基本的な化学実験技術をすでに知っている場合は、比較的簡単に実行できます。
200ミリグラムのニトロアセトフェノンと400mgの粒状スズを量り取ります。 両方を25mL三角フラスコに入れます。
スチームバスをセットアップします。 スチームバスは、上部に同心円状のリングのセットがあり、側面に2つの出口がある小さな鍋のように見えます。 1本のホースを蒸気出口からバスの上部出口まで通し、もう1本のホースを下部出口から排水口まで通します。 蒸気は上部の出口からスチームバスに流れ込み、下部の出口から逆流します。 三角フラスコを適切に装着できるようになるまで、スチームバスの上部にリングを追加または取り外します。
フラスコに塩酸4mLを加え、スチームバスの電源を入れます。 フラスコの口をストッパーでゆるく覆います。 しっかりと栓をしないでください。密閉された容器を加熱すると、爆発する可能性があります。 蒸発を減らしながら、空気とガスが圧力を解放するために逃げることができる十分なスペースを確保したいとします。
すべてのスズが溶解するまでフラスコの内容物を加熱します。これには通常約25分または30分かかります。 フラスコが加熱している間に、プラスチック/発泡スチロールの容器に砕いた氷を入れて氷浴を設定します。
スチームバスの電源を切り、フラスコを数分間冷まします。 氷浴に移します。
攪拌しながら水酸化ナトリウムを一滴ずつ加えます。 ガラス棒の先端を取り、pH紙に触れて、定期的にpHをテストします。 溶液がほぼ中性のpHになったら停止します。
フラスコをスチームバスに戻し、約10分間加熱します。
その間に、ビーカーに5 mLの水を入れ、ホットプレート上で沸騰するまで加熱します。
2つの50mLサイドアームフラスコを備えた真空トラップろ過システムをセットアップします。 真空アダプターを使用して、真空出口から最初のサイドアームフラスコの上部にホースを接続します。 最初のフラスコのサイドアームから2番目のフラスコのサイドアームまでホースを走らせます。 ブフナー漏斗をネオプレンアダプターでこの2番目のフラスコの上部に取り付け、パスツールピペットを使用して漏斗の内側を少量のお湯ですすいでください。
ろ紙を漏斗に入れ、少量のお湯で湿らせます。
真空をオンにし、三角フラスコから濾紙を通して溶液を注ぎます。 注意してください、それは暑いです。 三角フラスコが熱すぎて触れられない場合は、代わりにトングで持ち上げてください。
ろ紙に溜まった沈殿物を沸騰したお湯で数回洗浄し、反応の生成物がすべて通過することを確認します。 反応生成物は、冷たくはないが熱湯に溶解することができるが、酸化スズは不溶性であるため、 このステップの終わりに、サイドアームフラスコに結晶化生成物が残り、フィルターに酸化スズが残っているはずです。 論文。
掃除機をオフにします。 サイドアームフラスコとその内容物を取り、ビーカーに移します。 ろ紙とそれに含まれる酸化スズを取り、ラボのガイドラインに従って廃棄します。
溶液が冷えるまで10分または15分待ちます。 ビーカーを氷浴に入れ、触ると冷えるまで待ちます。 結晶が形成されているのが見えるはずです。 その間に、サイドアームフラスコを洗い流します。次のステップで再び使用します。
サイドアームフラスコをホースに再度取り付け、ヒルシュ漏斗をその口に入れます。 製品を再度真空ろ過しますが、今回のみ、溶媒として使用した水から製品を分離します。
再び真空をオンにして、Hirsch漏斗に溶液を注ぎます。 反応の生成物は固体結晶を形成しているため、水が直接流れる間、漏斗内の濾紙にトラップする必要があります。 結晶を冷水（熱湯ではない）で洗浄して、残っている可溶性不純物を取り除きます。 このステップの終わりに、濾紙上に製品の結晶が残っているはずです。
真空をオフにし、製品が乾くまで待ちます。
必要なもの
- 手袋、ゴーグル、コート（これらを着用していることを確認してください）
- 25mL三角フラスコ
- 4本のホース
- スチームバス
- 3-ニトロアセトフェノンサンプル
- 粒状スズ
- 6M塩酸
- コルク栓
- 10M水酸化ナトリウム溶液
- プラスチックスポイト/ピペット
- ガラス棒
- pH紙
- クラッシュアイス
- アイスバス用発泡スチロール/プラスチック容器
- ブフナー漏斗
- ホットプレート
- 2 50mLビーカー
- 濾紙
- ネオプレンアダプター
- クランプ付き2リングスタンド
- 2 50mLサイドアームフラスコ
- バキュームアダプター
- パスツールピペット
- 冷水
- ろ紙とヒルシュ漏斗
チップ
スズと塩酸は、カルボニル基ではなくNH2基を選択的に還元することに注意してください。 カルボニル基を選択的に還元したい場合は、代わりにニトロアセトフェノンを水素化ホウ素ナトリウムと反応させます。
