La sostanza 3-nitroacetofenone è una polvere da bianca a beige che si scioglie a 81 gradi Celsius. La molecola è costituita da un anello benzenico con un gruppo acetile (COCH3) e un gruppo nitro (NO2) attaccato ad esso. Reagendo con stagno e acido cloridrico, è possibile ridurre il gruppo nitro ad un'ammina (NH2). Questa procedura è un comune esperimento universitario della divisione superiore nei corsi di chimica ed è relativamente semplice da eseguire se conosci già le tecniche di laboratorio di chimica di base.
Pesa 200 milligrammi del tuo nitroacetofenone e 400 mg di stagno granulare. Depositare entrambi nella beuta di Erlenmeyer da 25 mL.
Prepara il bagno di vapore. I bagni di vapore assomigliano un po' a una piccola pentola con una serie di anelli concentrici sulla parte superiore e due uscite sul lato. Far passare un tubo dall'uscita del vapore all'uscita superiore della vasca e far scorrere l'altro tubo dall'uscita inferiore allo scarico. Il vapore fluirà nel bagno turco attraverso l'uscita superiore e uscirà attraverso l'uscita inferiore. Aggiungi o rimuovi gli anelli dalla parte superiore del bagno di vapore finché non riesci a posizionare correttamente la borraccia di Erlenmeyer.
Aggiungere 4 ml di acido cloridrico al pallone e accendere il bagno di vapore. Coprire la bocca del pallone senza stringere con un tappo. Non tapparlo ermeticamente: il riscaldamento di un recipiente chiuso può farlo esplodere. Si desidera ridurre l'evaporazione ma lasciare comunque spazio sufficiente affinché aria e gas possano fuoriuscire per alleviare la pressione.
Riscaldare il contenuto della beuta fino a quando tutta la latta si è dissolta, il che di solito richiede circa 25 o 30 minuti. Mentre la borraccia si riscalda, prepara un bagno di ghiaccio riempiendo il contenitore di plastica/polistirolo con ghiaccio tritato.
Spegnere il bagno di vapore e lasciare raffreddare la borraccia per un paio di minuti. Trasferiscilo nel bagno di ghiaccio.
Aggiungere l'idrossido di sodio una goccia alla volta mescolando. Testare periodicamente il pH prendendo la punta dell'asta di vetro e mettendola a contatto con un pezzo di carta per pH. Fermati una volta che la soluzione ha raggiunto un pH approssimativamente neutro.
Rimetti la borraccia nel bagno di vapore e scaldala per circa 10 minuti.
Nel frattempo, mettere 5 ml di acqua in un becher e portarla a bollore sulla piastra calda.
Impostare un sistema di filtrazione a trappola sottovuoto con i due flaconi da 50 ml. Collegare il tubo dall'uscita del vuoto alla parte superiore della prima borraccia laterale utilizzando l'adattatore del vuoto. Esegui un tubo dall'arma laterale della prima borraccia all'arma laterale della seconda borraccia. Montare l'imbuto Buchner sulla parte superiore di questa seconda borraccia con un adattatore in neoprene e sciacquare l'interno dell'imbuto con un po' di acqua calda utilizzando la pipetta Pasteur.
Mettere la carta da filtro nell'imbuto e inumidirla con un po' di acqua calda.
Accendere il vuoto e versare la soluzione dalla beuta di Erlenmeyer attraverso la carta da filtro. Stai attento, fa caldo. Se la beuta è troppo calda per essere toccata, prendila invece con una pinza.
Lava più volte il precipitato intrappolato sulla carta da filtro con acqua bollente per assicurarti che tutto il prodotto della tua reazione passi attraverso. Il prodotto di reazione può dissolversi in acqua calda ma non fredda, mentre l'ossido di stagno è insolubile, quindi al alla fine di questo passaggio, dovresti rimanere con il prodotto cristallizzante nella beuta e l'ossido di stagno sul filtro carta.
Spegni l'aspirapolvere. Prendi la fiaschetta e il suo contenuto e trasferiscili in un becher. Prendi la carta da filtro e l'ossido di stagno che contiene e smaltiscili secondo le linee guida del tuo laboratorio.
Attendere 10 o 15 minuti affinché la soluzione si raffreddi. Metti il becher in un bagno di ghiaccio e aspetta che sia freddo al tatto. Dovresti vedere la formazione di cristalli. Nel frattempo, lava via la fiaschetta: la utilizzerai di nuovo nel passaggio successivo.
Riattaccare la fiaschetta al tubo e posizionare l'imbuto Hirsch nella sua bocca. Filtrerai di nuovo sottovuoto il tuo prodotto, solo che questa volta separerai il prodotto dall'acqua che hai usato come solvente.
Riaccendi l'aspirapolvere e versa la soluzione nell'imbuto Hirsch. Il prodotto della reazione ha formato dei cristalli solidi e dovrebbe, quindi, essere intrappolato sulla carta da filtro nell'imbuto, mentre l'acqua scorrerà fino in fondo. Lavare i cristalli con acqua fredda (non calda) per eliminare eventuali impurità solubili rimanenti. Alla fine di questo passaggio, dovresti rimanere con i cristalli del tuo prodotto sulla carta da filtro.
Spegnere l'aspirapolvere e lasciare che il prodotto si asciughi.
Cose di cui avrai bisogno
- Guanti, occhiali e cappotto (assicurati di indossarli)
- Beuta Erlenmeyer da 25 ml
- 4 tubi
- Bagno turco
- 3-nitroacetofenone campione
- Stagno granulare
- acido cloridrico 6 M
- Tappo di sughero
- Soluzione di idrossido di sodio 10 M
- Contagocce/pipette in plastica
- Agitatore in vetro
- carta pH pH
- ghiaccio tritato
- Contenitore in polistirolo/plastica per bagno di ghiaccio for
- imbuto Buchner
- Piatto caldo
- 2 bicchieri da 50 ml
- Carta da filtro
- Adattatore in neoprene
- 2 supporti ad anello con morsetti
- 2 fiaschette da 50 mlarm
- Adattatore per vuoto
- pipetta Pasteur
- Acqua fredda
- Imbuto Hirsch con carta da filtro
Suggerimenti
Si noti che lo stagno e l'acido cloridrico riducono selettivamente il gruppo NH2 e non il gruppo carbonilico. Se volessi ridurre selettivamente il gruppo carbonilico, reagiresti invece con il nitroacetofenone con il sodio boroidruro.