Savbázis titrálásának hibafejlesztési forrásai

A kémikusok sav-bázis reakciókat használnak egy indikátorral (egy vegyület, amely savas vagy lúgos körülmények között megváltoztatja a színüket) az anyag savjának vagy bázisának mennyiségi elemzéséhez. Az ecetsav mennyiségét például az ecetben meghatározhatjuk úgy, hogy az ecet mintáját erős bázissal, például nátrium-hidroxiddal titráljuk. A módszer általában magában foglal egy titráns (ebben az esetben a nátrium-hidroxid) hozzáadását az analithoz (az ecethez). A pontos eredmények eléréséhez a titránsban lévő bázis pontos mennyiségét pontosan ismerni kell; vagyis a titrált először „szabványosítani” kell. Ezután pontosan meg kell mérni az ecetben lévő sav semlegesítéséhez szükséges titrálóanyag mennyiségét.

Szakképzett kezelő 0,1 százaléknál kisebb hibákkal érhet el eredményeket, bár ezek az eredmények általában jelentős gyakorlatot és a berendezés ismeretét igénylik. A kezdők általában a titrálás „tökéletes” végpontjának elérésére összpontosítanak, ahol az indikátor a savas és a bázikus közötti átmenetre törekszik. A titrálás végpontjának pontos elérése azonban csak egy komponens a pontos eredmény eléréséhez. Mire a titrálást ténylegesen elvégzik, jelentős hiba már több forrásból bekúszott a kísérletbe.

instagram story viewer

Ellenőrizze a mérleg kalibrálását

Noha a sav-bázis titrálást folyékony fázisban hajtják végre, egy vagy több lépés általában egy szilárd reagens mérlegen történő lemérését jelenti. Például a nátrium-hidroxidot kálium-hidrogén-ftalát (KHP) titrálásával standardizáljuk, amelyet analitikai (0,0001 g) mérlegen mérünk. Soha ne feltételezzük, hogy a mérleg szintben van vagy megfelelően kalibrálva van. A kalibrálási eljárások mérleggyártókonként eltérőek; lásd a kezelési útmutatót. Az újrakalibrálás megkezdése előtt a hallgatóknak konzultálniuk kell oktatóikkal.

Ellenőrizze, hogy az elsődleges standard megfelelően megszáradt-e

A titránsok standardizálásához használt elsődleges standardok többségét használat előtt kemencében kell alaposan megszárítani, általában néhány órán át. Ezután szobahőmérsékletre kell hűteni, és egy exszikkátorban kell tárolni, hogy ne szívják fel a nedvességet a légkörből. Bármely felszívódott nedvesség tévesen magas titránskoncentrációt eredményez.

Ellenőrizze az üvegeszközök pontosságát

Ha az analit (az elemzendő minta) folyékony, ellenőrizze, hogy a méréshez használt üvegáru rendelkezik-e a kellő pontossággal. Térfogatmérő pipettákat kell használni a mennyiségek pontos mérésére; általában 0,02 ml pontossággal rendelkeznek.

Használjon elegendő mennyiségű analitot és titránt

A mért térfogatnak mindig 10,00 milliliter (ml) vagy nagyobbnak kell lennie, a mért tömegnek pedig 0,1 grammnak vagy nagyobbnak kell lennie. Ez a végeredményben szereplő számadatok számára vonatkozik. Ha 10,00 ml folyékony analitot pipettázunk egy lombikba, és a titrálás során legalább 10,00 ml titráns kerül felhasználásra, akkor a végeredmény négy jelentős számra lesz pontos. Ennek jelentőségét nem szabad figyelmen kívül hagyni. Statisztikailag az ecetsav százalékos arányának 5,525 százalékra történő meghatározása sokkal pontosabb (és nehezebb), mint az 5,5 százalékos meghatározás.

Tisztában legyen a berendezés korlátaival

A térfogatú üvegáruk pontossága korlátozott, és nem minden térfogati üvegeszköz készül egyformán. A bureteket például általában B vagy A kategóriába sorolják (az osztályt a bureten jelölik). Az A osztályú büretták jellemzően 0,05 ml pontosságúak. A B osztályú burett azonban csak 0,1 mll pontossággal lehet pontos. Ez a buret térfogatmérésének bizonytalanságának megduplázódó növekedését jelenti. A B osztályú buret használata esetén az üzemeltetőnek meg kell értenie, hogy a 0,1 százalékos hibával járó végeredmény nem reális.

Teachs.ru
  • Ossza meg
instagram viewer