Titrage acide-base Sources d'erreurs Améliorations

Les chimistes utilisent des réactions acide-base, en conjonction avec un indicateur (un composé qui change de couleur dans des conditions acides ou basiques), pour analyser la quantité d'acide ou de base dans une substance. La quantité d'acide acétique dans le vinaigre, par exemple, peut être déterminée en titrant un échantillon de vinaigre contre une base forte telle que l'hydroxyde de sodium. La méthode consiste généralement à ajouter un titrant (dans ce cas, l'hydroxyde de sodium) à un analyte (le vinaigre). La quantité exacte de base dans le titrant doit être connue avec précision pour obtenir des résultats précis; c'est-à-dire que le titrant doit d'abord être "normalisé". Ensuite, la quantité de titrant nécessaire pour neutraliser l'acide dans le vinaigre doit être mesurée avec précision.

Un opérateur qualifié peut obtenir des résultats avec des erreurs inférieures à 0,1 pour cent, bien que de tels résultats nécessitent généralement une pratique et une connaissance approfondies de l'équipement. Les débutants ont tendance à se concentrer sur l'obtention d'un point final «parfait» pour le titrage, où l'indicateur vacille lors de sa transition d'acide à basique. Cependant, atteindre avec précision le point final du titrage n'est qu'un élément pour obtenir un résultat précis. Au moment où le titrage est réellement effectué, une erreur significative s'est généralement déjà glissée dans l'expérience à partir d'une variété de sources.

Vérifier l'étalonnage de la balance

Bien que les titrages acido-basiques soient effectués en phase liquide, une ou plusieurs étapes consistent généralement à peser un réactif solide sur une balance. L'hydroxyde de sodium, par exemple, est standardisé en titrant l'hydrogénophtalate de potassium (KHP) qui est pesé sur une balance analytique (0,0001 gramme). Ne présumez jamais qu'une balance est de niveau ou correctement calibrée. Les procédures d'étalonnage varient d'un fabricant de balance à l'autre; reportez-vous au manuel de l'opérateur. Les étudiants doivent consulter leur instructeur avant de tenter un recalibrage.

Vérifier que l'étalon primaire est correctement séché

La plupart des étalons primaires utilisés pour normaliser les titrants doivent être soigneusement séchés dans un four, généralement pendant plusieurs heures, avant utilisation. Ils doivent ensuite être refroidis à température ambiante et stockés dans un dessiccateur pour s'assurer qu'ils n'absorbent pas l'humidité de l'atmosphère. Toute humidité absorbée entraînera une concentration de titrant trop élevée.

Vérifier la précision de la verrerie

Si l'analyte (l'échantillon analysé) est un liquide, vérifiez que la verrerie utilisée pour le mesurer possède la précision requise. Des pipettes volumétriques doivent être utilisées pour mesurer avec précision les volumes; ils sont généralement précis à 0,02 ml près.

Utiliser des quantités suffisantes d'analyte et de titrant

Les volumes mesurés doivent toujours être de 10,00 millilitres (ml) ou plus et les masses mesurées doivent être de 0,1 gramme ou plus. Il s'agit du nombre de chiffres significatifs dans le résultat final. Si 10,00 ml d'un analyte liquide sont pipetés dans un flacon et qu'au moins 10,00 ml de titrant sont consommés lors du titrage, le résultat final sera alors précis à quatre chiffres significatifs. L'importance de cela ne doit pas être négligée. Statistiquement, déterminer le pourcentage d'acide acétique dans le vinaigre à 5,525 pour cent est beaucoup plus précis (et difficile) que de le déterminer à 5,5 pour cent.

Prendre conscience des limites de l'équipement

La précision de la verrerie volumétrique est limitée et toute la verrerie volumétrique n'est pas créée de la même manière. Les burettes, par exemple, sont généralement classées B ou A (la classe sera marquée sur la burette). Une burette de classe A sera généralement précise à 0,05 ml près. Une burette de classe B, cependant, peut n'être précise qu'à 0,1 ml près. Cela représente un doublement de l'incertitude de la mesure du volume de la burette. Dans le cas de l'utilisation d'une burette de classe B, l'opérateur doit comprendre qu'un résultat final avec une erreur de 0,1 % n'est pas réaliste.

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