Πηγές τιτλοδότησης βάσης οξέος για βελτιώσεις σφαλμάτων

Οι χημικοί χρησιμοποιούν αντιδράσεις οξέος-βάσης, σε συνδυασμό με έναν δείκτη (μια ένωση που αλλάζει χρώμα όταν σε όξινες ή βασικές συνθήκες), για την ανάλυση της ποσότητας οξέος ή βάσης σε μια ουσία. Η ποσότητα οξικού οξέος στο ξίδι, για παράδειγμα, μπορεί να προσδιοριστεί με τιτλοδότηση δείγματος ξιδιού σε μια ισχυρή βάση όπως το υδροξείδιο του νατρίου. Η μέθοδος περιλαμβάνει γενικά την προσθήκη ενός τίτλου (σε αυτήν την περίπτωση, του υδροξειδίου του νατρίου) σε έναν αναλύτη (το ξίδι). Η ακριβής ποσότητα βάσης στο τιτάνιο πρέπει να είναι ακριβώς γνωστή για την επίτευξη ακριβών αποτελεσμάτων. Δηλαδή, ο τιτλοδότης πρέπει πρώτα να «τυποποιηθεί». Στη συνέχεια, η ποσότητα του τιτανίου που απαιτείται για την εξουδετέρωση του οξέος στο ξίδι πρέπει να μετρηθεί με ακρίβεια.

Ένας εξειδικευμένος χειριστής μπορεί να επιτύχει αποτελέσματα με σφάλματα λιγότερο από 0,1 τοις εκατό, αν και τέτοια αποτελέσματα συνήθως απαιτούν ουσιαστική πρακτική και εξοικείωση με τον εξοπλισμό. Οι αρχάριοι τείνουν να επικεντρώνονται στην επίτευξη ενός «τέλειου» τελικού σημείου στην τιτλοδότηση, όπου ο δείκτης κινείται με τη μετάβαση από όξινο σε βασικό. Η ακριβής επίτευξη του τελικού σημείου της τιτλοδότησης, ωστόσο, είναι μόνο ένα στοιχείο για την επίτευξη ενός ακριβούς αποτελέσματος. Μέχρι τη στιγμή που η τιτλοποίηση πραγματοποιείται, σημαντικό σφάλμα θα έχει ήδη εισέλθει στο πείραμα από διάφορες πηγές.

Αν και οι τιτλοδοτήσεις οξέος-βάσης διεξάγονται στην υγρή φάση, ένα ή περισσότερα στάδια συνήθως περιλαμβάνουν τη ζύγιση ενός στερεού αντιδραστηρίου σε μια ισορροπία. Το υδροξείδιο του νατρίου, για παράδειγμα, τυποποιείται με τιτλοδότηση όξινου φθαλικού καλίου (KHP) που ζυγίζεται σε αναλυτικό ισοζύγιο (0,0001 γραμμάρια). Ποτέ μην υποθέτετε ότι η ισορροπία είναι επίπεδο ή βαθμονομημένο σωστά. Οι διαδικασίες βαθμονόμησης διαφέρουν από τον έναν κατασκευαστή ισορροπίας στον άλλο. ανατρέξτε στο εγχειρίδιο χειριστή. Οι μαθητές πρέπει να συμβουλευτούν τον εκπαιδευτή τους πριν επιχειρήσουν μια επαναβαθμονόμηση.

Τα περισσότερα από τα βασικά πρότυπα που χρησιμοποιούνται για την τυποποίηση των τιτλοδοτημάτων πρέπει να στεγνώνονται καλά σε φούρνο, συνήθως για αρκετές ώρες, πριν από τη χρήση. Στη συνέχεια πρέπει να ψύχονται σε θερμοκρασία δωματίου και να αποθηκεύονται σε ξηραντήρα για να διασφαλιστεί ότι δεν απορροφούν υγρασία από την ατμόσφαιρα. Οποιαδήποτε απορροφημένη υγρασία θα έχει ως αποτέλεσμα εσφαλμένα υψηλή συγκέντρωση τιτλοδότησης.

Εάν η αναλυόμενη ουσία (το δείγμα που αναλύεται) είναι υγρό, βεβαιωθείτε ότι τα γυάλινα σκεύη που χρησιμοποιούνται για τη μέτρησή τους διαθέτουν την απαιτούμενη ακρίβεια. Οι ογκομετρικές πιπέτες θα πρέπει να χρησιμοποιούνται για την ακριβή μέτρηση των όγκων. είναι γενικά ακριβείς σε 0,02 ml.

Οι μετρημένοι όγκοι θα πρέπει πάντα να είναι 10,00 ml (ml) ή μεγαλύτεροι και οι μετρούμενες μάζες πρέπει να είναι 0,1 γραμμάρια ή μεγαλύτερες. Αυτό σχετίζεται με τον αριθμό των σημαντικών αριθμών στο τελικό αποτέλεσμα. Εάν 10,00 ml υγρού αναλύτη διοχετεύεται με πιπέτα σε φιάλη, και τουλάχιστον 10,00 ml τιτανίου καταναλώνονται κατά την τιτλοδότηση, τότε το τελικό αποτέλεσμα θα είναι ακριβές σε τέσσερις σημαντικές τιμές. Δεν πρέπει να παραβλέπεται η σημασία αυτού. Στατιστικά, ο προσδιορισμός του ποσοστού οξικού οξέος στο ξύδι σε 5,525 τοις εκατό είναι πολύ πιο ακριβής (και δύσκολος) από το να είναι 5,5 τοις εκατό.

Η ακρίβεια των ογκομετρικών γυάλινων σκευών είναι περιορισμένη και δεν δημιουργούνται όλα τα ογκομετρικά γυαλικά. Τα buret, για παράδειγμα, ταξινομούνται γενικά ως B ή A (η κλάση θα επισημανθεί στην buret). Η τάξη Α κατηγορίας τυπικά θα έχει ακρίβεια 0,05 ml. Εντούτοις, η προπόνηση κατηγορίας Β μπορεί να είναι ακριβής μόνο εντός 0,1 mll. Αυτό αντιπροσωπεύει διπλασιασμένη αύξηση της αβεβαιότητας της μέτρησης του όγκου του buret. Σε περίπτωση χρήσης buret κατηγορίας-B, ο χειριστής πρέπει να καταλάβει ότι το τελικό αποτέλεσμα με σφάλμα 0,1 τοις εκατό δεν είναι ρεαλιστικό.