Syrebasetitrering Kilder til fejlforbedringer

Kemikere bruger syre-basereaktioner i forbindelse med en indikator (en forbindelse, der skifter farve under sure eller basiske forhold), til at analysere mængden af ​​syre eller base i et stof. Mængden af ​​eddikesyre i eddike kan f.eks. Bestemmes ved titrering af en prøve af eddike mod en stærk base, såsom natriumhydroxid. Metoden involverer generelt tilsætning af en titrant (i dette tilfælde natriumhydroxidet) til en analyt (eddike). Den nøjagtige mængde base i titranten skal være nøjagtigt kendt for at opnå nøjagtige resultater; titreringen skal først "standardiseres". Derefter skal den mængde titrer, der kræves for at neutralisere syren i eddike, måles nøjagtigt.

En dygtig operatør kan opnå resultater med fejl på mindre end 0,1 procent, skønt sådanne resultater typisk kræver betydelig praksis og fortrolighed med udstyret. Begyndere har tendens til at fokusere på at opnå et "perfekt" slutpunkt til titrering, hvor indikatoren vrider på overgangen fra sur til basisk. Nøjagtigt at nå slutpunktet for titrering er dog kun en komponent til opnåelse af et nøjagtigt resultat. På det tidspunkt, hvor titreringen faktisk er udført, vil en betydelig fejl normalt allerede have sneget sig ind i eksperimentet fra en række kilder.

instagram story viewer

Kontroller kalibreringen af ​​vægten

Skønt syrebasetitreringer udføres i den flydende fase, involverer et eller flere trin sædvanligvis en afvejning af et fast reagens. Natriumhydroxid er for eksempel standardiseret ved titrering af kaliumhydrogenphthalat (KHP), der vejes på en analytisk (0,0001 gram) balance. Antag aldrig, at en balance er plan eller korrekt kalibreret. Kalibreringsprocedurerne varierer fra en balanceproducent til en anden; se brugervejledningen. Studerende bør konsultere deres instruktør, inden de forsøger at genkalibrere.

Kontroller, at den primære standard er korrekt tørret

De fleste af de primære standarder, der bruges til at standardisere titranter, skal tørres grundigt i en ovn, normalt i flere timer inden brug. De skal derefter afkøles til stuetemperatur og opbevares i en ekssikkator for at sikre, at de ikke absorberer fugt fra atmosfæren. Enhver absorberet fugt vil resultere i en fejlagtigt høj titrantkoncentration.

Kontroller nøjagtigheden af ​​glasvarer

Hvis analytten (prøven, der analyseres) er en væske, skal du kontrollere, at det glasvarer, der bruges til at måle det, har den nødvendige præcision. Volumetriske pipetter skal bruges til nøjagtigt at måle volumener; de er generelt nøjagtige inden for 0,02 ml.

Brug tilstrækkelige mængder analyt og titreringsmiddel

Målte volumener skal altid være 10,00 ml (ml) eller derover, og målte masser skal være 0,1 gram eller mere. Dette vedrører antallet af væsentlige tal i det endelige resultat. Hvis 10,00 ml af en flydende analyt pipetteres i en kolbe, og mindst 10,00 ml titreringsmiddel forbruges i titreringen, vil det endelige resultat være præcist med fire signifikante tal. Betydningen af ​​dette bør ikke overses. Statistisk set er det meget mere præcist (og vanskeligt) at bestemme procent eddikesyre i eddike til 5,525 procent end at bestemme det til 5,5 procent.

Indse udstyrets begrænsninger

Nøjagtigheden af ​​volumetrisk glas er begrænset, og ikke alt volumetrisk glas er skabt ens. Burets er for eksempel generelt klassificeret som B eller A (klassen vil blive markeret på buret). En buret i klasse A vil typisk være præcis inden for 0,05 ml. En buret i klasse B kan dog kun være præcis inden for 0,1 ml. Dette repræsenterer en fordobling af stigningen i usikkerheden ved burets volumenmåling. I tilfælde af brug af en buret af klasse B skal operatøren forstå, at et endeligt resultat med 0,1 procent fejl ikke er realistisk.

Teachs.ru
  • Del
instagram viewer