Веществото 3-нитроацетофенон е бял до бежов прах, който се топи при 81 градуса по Целзий. Молекулата се състои от бензенов пръстен с прикрепена към него ацетилова група (COCH3) и нитро група (NO2). Реагирайки с калай и солна киселина, можете да намалите нитрогрупата до амин (NH2). Тази процедура е обикновен бакалавърски експеримент от горния отдел в курсове по химия и е сравнително лесна за изпълнение, ако вече знаете основните си техники в лабораторията по химия.
Претеглете 200 милиграма нитроацетофенон и 400 mg гранулиран калай. И двете се депозират в 25-милилитровата колба на Ерленмайер.
Настройте парната баня. Парните бани приличат малко на малка тенджера с набор от концентрични пръстени отгоре и два изхода отстрани. Прокарайте единия маркуч от изхода за пара до горния изход на банята, а другия маркуч от долния изход към изтичането. Парата ще тече в парната баня през горния изход и обратно през долния изход. Добавете или премахнете пръстени от горната част на парната баня, докато можете да поставите колбата на Erlenmeyer върху нея по подходящ начин.
Добавете 4 ml солна киселина в колбата и включете парната баня. Покрийте свободно устата на колбата със запушалка. Не го запушвайте плътно - загряването на затворен съд може да доведе до експлозия. Искате да намалите изпарението, но все пак да оставите достатъчно място, за да може въздухът и газта да излязат, за да облекчат налягането.
Съдържанието на колбата се загрява, докато целият калай се разтвори, което обикновено отнема около 25 или 30 минути. Докато колбата се загрява, поставете ледена баня, като напълните пластмасовия / стиропорен съд с натрошен лед.
Изключете парната баня и оставете колбата да се охлади за няколко минути. Прехвърлете го в ледената баня.
Добавете натриев хидроксид по капка, докато разбърквате. Периодично тествайте pH, като вземате върха на стъклената пръчка за бъркане и го докосвате до парче pH хартия. Спрете, след като разтворът е с приблизително неутрално pH.
Върнете колбата в парната баня и я загрейте за около 10 минути.
Междувременно поставете 5 ml вода в чаша и я загрейте до кипене на котлона.
Създайте система за филтриране на вакуумен капан с двете 50 мл колби за странично рамо. Свържете маркуча от изхода за вакуум към горната част на първата колба на страничното рамо с помощта на вакуумния адаптер. Прокарайте маркуч от страничното рамо на първата колба към страничното рамо на втората колба. Поставете фунията на Buchner в горната част на тази втора колба с неопренов адаптер и изплакнете вътрешността на фунията с малко гореща вода с помощта на пастьоровата пипета.
Поставете филтърната хартия във фунията и я навлажнете с малко гореща вода.
Включете вакуума и изсипете разтвора от колбата на Erlenmeyer през филтърната хартия. Внимавайте, горещо е. Ако колбата на Erlenmeyer е твърде гореща за докосване, вместо това я вземете с клещи.
Измийте утайката, уловена върху филтърната хартия, няколко пъти с вряща гореща вода, за да сте сигурни, че целият продукт от вашата реакция преминава. Продуктът от реакцията може да се разтвори в гореща вода, макар и не в студена, докато калаеният оксид е неразтворим, така че при в края на тази стъпка трябва да останете с кристализиращ продукт в страничната колба и калаен оксид на филтъра хартия.
Изключете вакуума. Вземете страничната колба и нейното съдържание и ги прехвърлете в мензура. Вземете филтърната хартия и съдържащия се в нея калаен оксид и ги изхвърлете в съответствие с указанията на лабораторията.
Изчакайте 10 или 15 минути, докато разтворът се охлади. Поставете бехеровата чаша в ледена баня и изчакайте, докато е студена на допир. Трябва да видите как се образуват кристали. Междувременно измийте страничната колба - ще я използвате отново в следващата стъпка.
Поставете отново колбата с страничното рамо към маркуча и поставете фунията на Hirsch в устата. Ще филтрирате отново продукта си с вакуум, само че този път ще отделите продукта от водата, която сте използвали като разтворител.
Включете отново вакуума и изсипете разтвора си във фунията на Hirsch. Продуктът от реакцията е образувал твърди кристали и следователно трябва да бъде хванат върху филтърната хартия във фунията, докато водата ще тече направо. Измийте кристалите със студена (не гореща) вода, за да се отървете от останалите разтворими примеси. В края на тази стъпка трябва да останете с кристали на вашия продукт върху филтърната хартия.
Изключете вакуума и оставете продукта да изсъхне.
Неща, от които ще се нуждаете
- Ръкавици, очила и палто (уверете се, че ги носите)
- 25 ml Ерленмайерова колба
- 4 маркуча
- Парна баня
- 3-нитроацетофенонова проба
- Гранулиран калай
- 6 М солна киселина
- Коркова запушалка
- 10 М разтвор на натриев хидроксид
- Пластмасова капкомер / пипета
- Стъклена бъркалка
- pH хартия
- Натрошен лед
- Стиропор / пластмасов съд за ледена баня
- Фуния на Бухнер
- Гореща чиния
- 2 чаши от 50 ml
- Филтърна хартия
- Неопренов адаптер
- 2 пръстенни стойки със скоби
- 2 50 ml колби за странично рамо
- Вакуумен адаптер
- Пастьорска пипета
- Студена вода
- Фуния на Hirsch с филтърна хартия
Съвети
Забележете, че калайът и солната киселина редуцират селективно NH2 групата, а не карбонилната група. Ако искате селективно да намалите карбонилната група, вместо това ще реагирате на нитроацетофенон с натриев борохидрид.