كيفية تقليل النيتروأسيتوفينون بالقصدير و HCL

زن 200 ملليجرام من النيتروأسيتوفينون و 400 ملليجرام من القصدير الحبيبي. ضع كلاهما في دورق مخروطي سعة 25 مل.

جهز حمام البخار. تبدو حمامات البخار مثل قدر صغير به مجموعة من الحلقات متحدة المركز في الأعلى ومنفذين على الجانب. قم بتشغيل خرطوم واحد من مخرج البخار إلى المخرج العلوي في الحمام ، وقم بتشغيل الخرطوم الآخر من المخرج السفلي إلى الصرف. سوف يتدفق البخار إلى غرفة البخار من خلال المخرج العلوي والعودة للخارج عبر المخرج السفلي. أضف حلقات من أعلى حمام البخار أو أزلها حتى تتمكن من وضع دورق Erlenmeyer عليها بشكل مناسب.

أضف 4 مل من حمض الهيدروكلوريك إلى القارورة ، وقم بتشغيل حمام البخار. قم بتغطية فم القارورة بشكل فضفاض بسدادة. لا تسدها بإحكام - فقد يؤدي تسخين الوعاء المغلق إلى انفجاره. تريد تقليل التبخر ولكن لا تزال تسمح بمساحة كافية يمكن للهواء والغاز أن يهرب منها لتخفيف الضغط.

قم بتسخين محتويات القارورة حتى يذوب كل القصدير ، والذي يجب أن يستغرق عادة حوالي 25 أو 30 دقيقة. أثناء تسخين القارورة ، قم بإعداد حمام جليدي عن طريق ملء الحاوية البلاستيكية / الستايروفوم بالثلج المجروش.

أغلق حمام البخار واترك القارورة تبرد لبضع دقائق. انقله إلى الحمام الجليدي.

أضف قطرة من هيدروكسيد الصوديوم في كل مرة أثناء التقليب. اختبر الأس الهيدروجيني دوريًا عن طريق سحب طرف قضيب التحريك الزجاجي وملامسته بقطعة من ورق الأس الهيدروجيني. توقف بمجرد أن يصبح المحلول عند درجة حموضة محايدة تقريبًا.

أعد القارورة إلى حمام البخار وقم بتسخينها لمدة 10 دقائق.

في غضون ذلك ، ضع 5 مل من الماء في دورق وقم بتسخينه حتى الغليان على اللوح الساخن.

قم بإعداد نظام ترشيح مصيدة تفريغ مع قوارير للأسلحة النارية سعة 50 مل. قم بتوصيل الخرطوم من منفذ التفريغ بأعلى دورق السلاحف الأول باستخدام محول التفريغ. قم بتشغيل خرطوم من السلاح الجانبي للقارورة الأولى إلى السلاح الجانبي للقارورة الثانية. ضع قمع Buchner في الجزء العلوي من هذه القارورة الثانية بمحول النيوبرين ، واشطف الجزء الداخلي من القمع بقليل من الماء الساخن باستخدام ماصة Pasteur.

ضع ورق الترشيح في القمع ، وقم بترطيبه بقليل من الماء الساخن.

شغل الفراغ ، واسكب المحلول من دورق المخروطي عبر ورق الترشيح. كن حذرا ، الجو حار. إذا كان دورق Erlenmeyer ساخنًا جدًا بحيث لا يمكن لمسه ، فاحمله بملقط بدلاً من ذلك.

اغسل الراسب المحاصر على ورق الترشيح عدة مرات بالماء الساخن المغلي للتأكد من مرور كل ناتج التفاعل. يمكن أن يذوب منتج التفاعل في الماء الساخن ولكن ليس في البرودة ، في حين أن أكسيد القصدير غير قابل للذوبان ، لذلك في في نهاية هذه الخطوة ، يجب ترك منتج متبلور في دورق الأسلحة النارية وأكسيد القصدير على الفلتر ورق.

قم بإيقاف تشغيل المكنسة الكهربائية. خذ دورق السلاحف ومحتوياته وانقلهم إلى دورق. خذ ورق الترشيح وأكسيد القصدير الذي يحتوي عليه وتخلص منه وفقًا لإرشادات المختبر.

انتظر 10 أو 15 دقيقة حتى يبرد المحلول. ضع الكأس في حمام جليدي وانتظر حتى يبرد. يجب أن ترى بلورات تتشكل. في غضون ذلك ، اغسل دورق السلاحف - ستستخدمه مرة أخرى في الخطوة التالية.

أعد توصيل دورق السلاحف بالخرطوم وضع قمع هيرش في فمه. ستقوم بترشيح منتجك بالمكنسة الكهربائية مرة أخرى ، هذه المرة فقط ستفصل المنتج عن الماء الذي استخدمته كمذيب.

شغل الفراغ مرة أخرى ، واسكب المحلول في قمع هيرش. يكون ناتج التفاعل عبارة عن بلورات صلبة ، وبالتالي ، يجب حصرها على ورق الترشيح في القمع ، بينما يتدفق الماء من خلاله. اغسل البلورات بالماء البارد (وليس الساخن) للتخلص من أي شوائب متبقية قابلة للذوبان. في نهاية هذه الخطوة ، يجب أن تترك بلورات من منتجك على ورق الترشيح.

قم بإيقاف تشغيل المكنسة الكهربائية واترك المنتج لوقت حتى يجف

• القفازات والنظارات الواقية والمعطف (تأكد من ارتدائك لها)
• دورق إرلنماير 25 مل
• 4 خراطيم
• حمام البخار
• عينة 3-نيتروأسيتوفينون
• القصدير الحبيبي
• 6 م حمض الهيدروكلوريك
• سدادة الفلين
• 10 م محلول هيدروكسيد الصوديوم
• قطارة بلاستيكية / ماصة
• قضيب زجاجي
• ورق الأس الهيدروجيني
• ثلج مجروش
• ستايروفوم / وعاء بلاستيكي للحمام المثلج
• بوخنر قمع
• صفيحة ساخنة
• 2 أكواب سعة 50 مل
• ورق الترشيح
• محول النيوبرين
• 2 حلقة تقف مع المشابك
• 2 50 مل قوارير سلاح جانبي
• محول فراغ
• ماصة باستير
• ماء بارد
• قمع هيرش بورق الترشيح

• لاحظ أن القصدير وحمض الهيدروكلوريك يقللان بشكل انتقائي من مجموعة NH2 وليس مجموعة الكربونيل. إذا كنت ترغب في تقليل مجموعة الكربونيل بشكل انتقائي ، فستتفاعل مع nitroacetophenone مع بوروهيدريد الصوديوم بدلاً من ذلك.