Речовина 3-нітроацетофенон - це біло-бежевий порошок, який плавиться при 81 градусі Цельсія. Молекула складається з бензольного кільця з приєднаною до нього ацетильною групою (COCH3) та нітрогрупою (NO2). Реагуючи з оловом та соляною кислотою, ви можете відновити нітрогрупу до аміну (NH2). Ця процедура є загальним експериментом для вищих навчальних закладів на курсах хімії, і її відносно просто виконати, якщо ви вже знаєте свої основні методи хімічної лабораторії.
Зважте 200 міліграмів нітроацетофенону та 400 мг гранульованого олова. Покладіть обидва в 25-мл колбу Ерленмейера.
Налаштуйте парову баню. Парні трохи нагадують невеликий горщик з набором концентричних кілець зверху і двома виходами збоку. Проведіть один шланг від виходу пари до верхнього виходу у ванну, а другий шланг - від нижнього виходу до зливу. Пара буде надходити у парову баню через верхній вихідний отвір і назад через нижній вихідний отвір. Додайте або зніміть кільця у верхній частині парової лазні, доки ви не зможете розмістити на ній колбу Ерленмейера належним чином.
Додайте в колбу 4 мл соляної кислоти і увімкніть парову баню. Горло колби вільно закрийте пробкою. Не забивайте його щільно - нагрівання закритого посудини може призвести до його вибуху. Ви хочете зменшити випаровування, але при цьому залиште достатньо місця, щоб повітря і газ могли виходити для зменшення тиску.
Нагрівайте вміст колби до повного розчинення олова, що зазвичай займає близько 25 або 30 хвилин. Поки колба нагрівається, встановіть крижану ванну, наповнивши пластиковий / пінопластовий контейнер подрібненим льодом.
Вимкніть парову баню і дайте колбі охолонути пару хвилин. Перенесіть його на крижану ванну.
Додайте по краплі гідроксид натрію за раз при перемішуванні. Періодично перевіряйте рН, беручи за кінчик скломішалки і торкаючись його шматочка паперу для рН. Зупиніть, коли розчин має приблизно нейтральний рН.
Поверніть колбу на парову баню і нагрівайте її близько 10 хвилин.
Тим часом покладіть у склянку 5 мл води і нагрійте її до кипіння на гарячій плиті.
Налаштуйте систему фільтрації вакуумних пасток із двома колбами по 50 мл. Підключіть шланг від вакуумного отвору до верхньої частини першої колби за допомогою вакуумного адаптера. Проведіть шланг від бічного плеча першої колби до бічного плеча другої колби. Встановіть лійку Бюхнера на верхню частину цієї другої колби за допомогою неопренового адаптера та промийте внутрішню частину воронки невеликою кількістю гарячої води за допомогою піпетки Пастера.
Помістіть фільтрувальний папір у лійку та змочіть його невеликою кількістю гарячої води.
Увімкніть вакуум і вилийте розчин з колби Ерленмейера через фільтрувальний папір. Будьте обережні, спекотно. Якщо колба Ерленмейера занадто гаряча, щоб її можна було доторкнутися, натомість підберіть її щипцями.
Кілька разів промийте осад, що потрапив на фільтрувальний папір, киплячою гарячою водою, щоб переконатися, що весь продукт вашої реакції пройшов. Продукт реакції може розчинятися в гарячій воді, хоча і не в холодній, тоді як оксид олова нерозчинний, тому при наприкінці цього етапу у вас залишається продукт, що кристалізується, в колбі з бічною зброєю та оксид олова на фільтрі папір.
Вимкніть вакуум. Візьміть бічну колбу та її вміст і перенесіть їх у мензурку. Візьміть фільтрувальний папір та оксид олова, що в ньому містяться, та утилізуйте їх відповідно до рекомендацій лабораторії.
Зачекайте 10 або 15 хвилин, поки розчин охолоне. Помістіть склянку в крижану ванну і почекайте, поки вона буде холодною на дотик. Ви повинні побачити кристали, що утворюються. Тим часом промийте бічну колбу - ви будете використовувати її знову на наступному кроці.
Повторно приєднайте колбу для бічної зброї до шланга і покладіть лійку Гірша в рот. Ви збираєтесь знову відфільтрувати ваш продукт, лише цього разу ви відокремите продукт від води, яку ви використовували як розчинник.
Знову увімкніть вакуум і налийте свій розчин у лійку Гірша. Продукт реакції утворив тверді кристали і, отже, повинен потрапити на фільтрувальний папір у лійці, поки вода буде текти прямо. Промийте кристали холодною (не гарячою) водою, щоб позбутися залишків розчинних домішок. Наприкінці цього кроку на фільтрувальному папері ви повинні залишити кристали свого продукту.
Вимкніть вакуум і дайте виробу час висохнути.
Речі, які вам знадобляться
- Рукавички, захисні окуляри та пальто (переконайтеся, що ви носите їх)
- 25 мл колба Ерленмейера
- 4 шланги
- Парова ванна
- Зразок 3-нітроацетофенону
- Гранульована олово
- 6 М соляна кислота
- Коркова пробка
- 10 М розчин гідроксиду натрію
- Пластикова крапельниця / піпетка
- Скляний стрижень для перемішування
- рН-папір
- Подрібнений лід
- Пінопласт / пластиковий контейнер для крижаної ванни
- Лійка Бюхнера
- Плита
- 2 мензурки по 50 мл
- Фільтрувальний папір
- Неопреновий адаптер
- 2 кільцеві підставки із затискачами
- 2 50 мл бічні колби
- Вакуумний адаптер
- Піпетка пастера
- Холодна вода
- Лійка Гірша з фільтрувальним папером
Поради
Зверніть увагу, що олово та соляна кислота вибірково відновлюють групу NH2, а не карбонільну групу. Якщо ви хочете вибірково відновити карбонільну групу, ви б замість цього реагували нітроацетофенон з боргідридом натрію.