Kimyacılar, bir maddedeki asit veya baz miktarını analiz etmek için bir gösterge (asidik veya bazik koşullarda renk değiştiren bir bileşik) ile birlikte asit-baz reaksiyonlarını kullanır. Örneğin sirkedeki asetik asit miktarı, sirke örneğinin sodyum hidroksit gibi güçlü bir baza karşı titre edilmesiyle belirlenebilir. Yöntem genellikle bir analite (sirke) bir titre edici (bu durumda sodyum hidroksit) eklenmesini içerir. Doğru sonuçlara ulaşmak için titranttaki kesin baz miktarı tam olarak bilinmelidir; yani, titrant önce "standartlaştırılmalıdır". Daha sonra sirkedeki asidi nötralize etmek için gereken titrant miktarı kesin olarak ölçülmelidir.
Nitelikli bir operatör, yüzde 0,1'den daha az hatalarla sonuçlar elde edebilir, ancak bu tür sonuçlar tipik olarak ekipmanla ilgili önemli uygulama ve aşinalık gerektirir. Yeni başlayanlar, göstergenin asidikten baziğe geçişinde bocaladığı titrasyon için "mükemmel" bir bitiş noktası elde etmeye odaklanma eğilimindedir. Bununla birlikte, titrasyonun son noktasına doğru bir şekilde ulaşmak, doğru bir sonuç elde etmenin yalnızca bir bileşenidir. Titrasyon fiilen gerçekleştirildiği zaman, önemli hatalar genellikle çeşitli kaynaklardan deneye sızmış olacaktır.
Terazinin kalibrasyonunu kontrol edin
Asit-baz titrasyonları sıvı fazda gerçekleştirilmesine rağmen, bir veya daha fazla adım genellikle katı bir reaktifin bir terazide tartılmasını içerir. Örneğin sodyum hidroksit, analitik terazide (0.0001 gram) tartılan potasyum hidrojen ftalatın (KHP) titre edilmesiyle standardize edilir. Asla bir terazinin düz olduğunu veya uygun şekilde kalibre edildiğini varsaymayın. Kalibrasyon prosedürleri bir terazi üreticisinden diğerine farklılık gösterir; kullanım kılavuzuna bakın. Öğrenciler, yeniden kalibrasyon denemeden önce eğitmenlerine danışmalıdır.
Birincil standardın uygun şekilde kurutulduğunu doğrulayın
Titrantları standardize etmek için kullanılan birincil standartların çoğu, kullanımdan önce genellikle birkaç saat boyunca bir fırında iyice kurutulmalıdır. Daha sonra oda sıcaklığına soğutulmalı ve atmosferden nemi emmemelerini sağlamak için bir desikatörde saklanmalıdır. Herhangi bir emilen nem, hatalı bir şekilde yüksek titrant konsantrasyonuna neden olacaktır.
Cam eşyaların hassasiyetini doğrulayın
Analit (analiz edilen numune) bir sıvıysa, onu ölçmek için kullanılan cam eşyanın gerekli kesinliğe sahip olduğunu doğrulayın. Hacimleri tam olarak ölçmek için hacimsel pipetler kullanılmalıdır; genellikle 0.02 ml'ye kadar doğrudurlar.
Yeterli miktarda analit ve titrant kullanın
Ölçülen hacimler her zaman 10,00 mililitre (ml) veya daha büyük olmalıdır ve ölçülen kütleler 0,1 gram veya daha fazla olmalıdır. Bu, nihai sonuçtaki önemli rakamların sayısı ile ilgilidir. Bir şişeye 10,00 ml sıvı analit pipetlenirse ve titrasyonda en az 10,00 ml titrant tüketilirse, nihai sonuç dört anlamlı rakama kadar kesin olacaktır. Bunun önemi göz ardı edilmemelidir. İstatistiksel olarak, sirkedeki asetik asit yüzdesini yüzde 5,525 olarak belirlemek, yüzde 5,5 olarak belirlemekten çok daha kesin (ve zordur).
Ekipmanın sınırlarının farkına varın
Hacimsel cam eşyaların doğruluğu sınırlıdır ve tüm hacimsel cam eşyalar eşit olarak oluşturulmaz. Örneğin büretler genellikle B veya A olarak sınıflandırılır (sınıf büret üzerinde işaretlenecektir). A sınıfı bir büret tipik olarak 0,05 ml'ye kadar hassas olacaktır. Bununla birlikte, B sınıfı bir büret yalnızca 0.1 ml'lik bir hassasiyette olabilir. Bu, büret hacim ölçümünün belirsizliğinde iki katına çıkan bir artışı temsil eder. B sınıfı bir büret kullanılması durumunda, operatör yüzde 0,1 hata ile nihai bir sonucun gerçekçi olmadığını anlamalıdır.