3-nitroasetofenon maddesi, 81 santigrat derecede eriyen beyazdan bej rengine kadar bir tozdur. Molekül, bir asetil grubu (COCH3) ve ona bağlı bir nitro grubu (NO2) olan bir benzen halkasından oluşur. Kalay ve hidroklorik asit ile reaksiyona sokarak nitro grubunu bir amine (NH2) indirgeyebilirsiniz. Bu prosedür, kimya derslerinde yaygın bir üst bölüm lisans deneyidir ve temel kimya laboratuvarı tekniklerinizi zaten biliyorsanız, gerçekleştirmesi nispeten kolaydır.
200 miligram nitroasetofenon ve 400 mg granül kalay tartın. Her ikisini de 25 mL Erlenmeyer şişesine koyun.
Buhar banyosunu kurun. Buhar banyoları, üstte bir dizi eşmerkezli halka ve yanlarda iki çıkış bulunan küçük bir tencereye benziyor. Buhar çıkışından bir hortumu banyodaki üst çıkışa, diğer hortumu alt çıkıştan gidere doğru çalıştırın. Buhar, üst çıkıştan buhar banyosuna akacak ve alt çıkıştan geri çıkacaktır. Erlenmeyer şişesini uygun şekilde yerleştirene kadar buhar banyosunun üstüne halkaları ekleyin veya çıkarın.
Balona 4 mL hidroklorik asit ekleyin ve buhar banyosunu açın. Şişenin ağzını bir tıpa ile gevşek bir şekilde kapatın. Sıkıca kapatmayın - kapalı bir kabı ısıtmak patlamasına neden olabilir. Buharlaşmayı azaltmak istiyorsunuz, ancak yine de basıncı azaltmak için hava ve gazın çıkabileceği yeterli alana izin veriyorsunuz.
Şişenin içindekileri, genellikle yaklaşık 25 veya 30 dakika sürmesi gereken tüm kalay eriyene kadar ısıtın. Şişe ısınırken, plastik/strafor kabınızı kırılmış buzla doldurarak bir buz banyosu kurun.
Buhar banyosunu kapatın ve şişenin birkaç dakika soğumasını bekleyin. Buz banyosuna aktarın.
Karıştırırken bir seferde bir damla sodyum hidroksit ekleyin. Cam karıştırma çubuğunun ucunu alıp bir parça pH kağıdına dokunarak pH'ı periyodik olarak test edin. Çözelti kabaca nötr pH'da olduğunda durun.
Şişeyi buhar banyosuna geri koyun ve yaklaşık 10 dakika ısıtın.
Bu arada bir behere 5 mL su koyun ve ocakta kaynayana kadar ısıtın.
İki adet 50 mL'lik yan silah şişesiyle bir vakumlu tuzak filtreleme sistemi kurun. Vakum adaptörünü kullanarak hortumu vakum çıkışından birinci yan kol şişesinin üstüne bağlayın. Birinci şişenin yan kolundan ikinci şişenin yan koluna bir hortum geçirin. Buchner hunisini bir neopren adaptörle bu ikinci şişenin üstüne yerleştirin ve huninin içini Pasteur pipeti kullanarak biraz sıcak suyla durulayın.
Filtre kağıdını huninin içine yerleştirin ve biraz sıcak suyla ıslatın.
Vakumu açın ve Erlenmeyer şişesindeki çözeltiyi filtre kağıdından dökün. Dikkatli olun, sıcak. Erlenmeyer şişesi dokunulamayacak kadar sıcaksa, bunun yerine maşayla alın.
Reaksiyonunuzun tüm ürününün geçtiğinden emin olmak için filtre kağıdına sıkışan çökeltiyi kaynar sıcak suyla birkaç kez yıkayın. Reaksiyon ürünü soğukta olmasa da sıcak suda çözülebilir, kalay oksit ise çözünmez, yani bu adımın sonunda, yan kol şişesinde kristalleşen ürün ve filtrede kalay oksit ile kalmalısınız. kağıt.
Vakumu kapatın. Silah şişesini ve içindekileri alın ve bir behere aktarın. Filtre kağıdını ve içerdiği kalay oksidi alın ve laboratuvar yönergelerinize göre atın.
Çözeltinin soğuması için 10 veya 15 dakika bekleyin. Beheri bir buz banyosuna koyun ve dokunulamayacak kadar soğuyana kadar bekleyin. Kristallerin oluştuğunu görmelisin. Bu arada, yan silah şişesini yıkayın -- sonraki adımda tekrar kullanacaksınız.
Yan kol şişesini hortuma yeniden takın ve Hirsch hunisini ağzına yerleştirin. Ürününüzü tekrar vakumla filtre edeceksiniz, ancak bu sefer ürünü solvent olarak kullandığınız sudan ayıracaksınız.
Vakumu tekrar açın ve solüsyonunuzu Hirsch hunisine dökün. Reaksiyonun ürünü katı kristaller oluşturmuştur ve bu nedenle, hunideki filtre kağıdı üzerinde su akarken, sıkışmalıdır. Kalan çözünür safsızlıklardan kurtulmak için kristalleri soğuk (sıcak değil) suyla yıkayın. Bu adımın sonunda filtre kağıdı üzerinde ürününüzün kristalleri ile kalmalısınız.
Vakumu kapatın ve ürünün kurumasını bekleyin.
İhtiyacınız Olan Şeyler
- Eldivenler, gözlükler ve palto (bunları giydiğinizden emin olun)
- 25 mL Erlenmeyer şişesi
- 4 hortum
- Buhar banyosu
- 3-nitroasetofenon örneği
- granül kalay
- 6 M hidroklorik asit
- mantar tıpa
- 10 M sodyum hidroksit çözeltisi
- Plastik damlalık/pipet
- Cam karıştırma çubuğu
- pH kağıdı
- Kırık buz
- Buz banyosu için strafor/plastik kap
- Buchner hunisi
- sıcak tabak
- 2 adet 50 mL beher
- Filtre kağıdı
- neopren adaptör
- Kelepçeli 2 halka standı
- 2 adet 50 mL yan silah şişesi
- Vakum adaptörü
- Pastör pipeti
- Soğuk su
- Filtre kağıdı ile Hirsch hunisi
İpuçları
Kalay ve hidroklorik asidin, karbonil grubunu değil, NH2 grubunu seçici olarak azalttığına dikkat edin. Karbonil grubunu seçici olarak azaltmak isteseydiniz, nitroasetofenonu bunun yerine sodyum borohidrit ile reaksiyona sokardınız.