Вещество 3-нитроацетофенон представляет собой порошок от белого до бежевого цвета, плавящийся при 81 градусе Цельсия. Молекула состоит из бензольного кольца с присоединенной к нему ацетильной группой (COCH3) и нитрогруппой (NO2). Взаимодействуя с оловом и соляной кислотой, вы можете восстановить нитрогруппу до амина (NH2). Эта процедура является обычным экспериментом студентов старших курсов на курсах химии, и ее относительно просто выполнить, если вы уже знакомы с основными методами лабораторной химии.
Взвесьте 200 миллиграммов нитроацетофенона и 400 мг гранулированной жести. Поместите оба в колбу Эрленмейера на 25 мл.
Установите паровую баню. Паровая баня немного похожа на горшок с набором концентрических колец наверху и двумя выходами сбоку. Проложите один шланг от выпускного отверстия для пара к верхнему выпускному отверстию ванны, а другой - от нижнего выпуска к сливу. Пар будет поступать в паровую баню через верхнее выпускное отверстие и обратно через нижнее выпускное отверстие. Добавляйте или снимайте кольца с верхней части паровой бани до тех пор, пока вы не сможете установить на нее колбу Эрленмейера надлежащим образом.
Добавьте в колбу 4 мл соляной кислоты и включите паровую баню. Неплотно закройте горлышко колбы пробкой. Не закупоривайте ее плотно - нагрев закрытой емкости может привести к ее взрыву. Вы хотите уменьшить испарение, но при этом оставьте достаточно места, чтобы воздух и газ могли выйти и сбросить давление.
Нагрейте содержимое колбы, пока вся банка не растворится, что обычно занимает около 25 или 30 минут. Пока колба нагревается, настройте ледяную баню, наполнив контейнер из пластика / пенополистирола колотым льдом.
Выключите паровую баню и дайте колбе остыть в течение пары минут. Перелейте его в ледяную баню.
Добавляйте гидроксид натрия по каплям при перемешивании. Периодически проверяйте pH, беря кончик стеклянной палочки для перемешивания и касаясь им кусочка pH-бумаги. Остановитесь, когда раствор станет примерно нейтральным.
Верните колбу в паровую баню и нагрейте около 10 минут.
Тем временем налейте в химический стакан 5 мл воды и нагрейте на горячей плите до кипения.
Установите систему фильтрации с вакуумной ловушкой с двумя боковыми колбами на 50 мл. Подсоедините шланг от вакуумного выхода к верхней части первой колбы с боковым отводом с помощью вакуумного адаптера. Пропустите шланг от бокового рукава первой колбы к боковому плечу второй колбы. Установите воронку Бюхнера на верхнюю часть этой второй колбы с помощью неопренового адаптера и промойте внутреннюю часть воронки небольшим количеством горячей воды с помощью пипетки Пастера.
Поместите фильтровальную бумагу в воронку и смочите ее небольшим количеством горячей воды.
Включите вакуум и слейте раствор из колбы Эрленмейера через фильтровальную бумагу. Осторожно, жарко. Если колба Эрленмейера слишком горячая, чтобы дотронуться до нее, возьмите ее щипцами.
Промойте осадок, оставшийся на фильтровальной бумаге, несколько раз кипятком, чтобы убедиться, что весь продукт реакции прошел через него. Продукт реакции может растворяться в горячей воде, но не в холодной, тогда как оксид олова нерастворим, поэтому в В конце этого шага у вас должен остаться кристаллизующийся продукт в боковой колбе и оксид олова на фильтре. бумага.
Выключите пылесос. Возьмите фляжку с пистолетом и ее содержимое и перенесите их в химический стакан. Возьмите фильтровальную бумагу и содержащийся в ней оксид олова и утилизируйте их в соответствии с рекомендациями вашей лаборатории.
Подождите 10-15 минут, пока раствор остынет. Поместите стакан в ледяную баню и подождите, пока он не станет холодным на ощупь. Вы должны увидеть формирование кристаллов. Тем временем промойте фляжку для пистолета - вы снова воспользуетесь ею на следующем шаге.
Снова прикрепите к шлангу колбу и поместите воронку Хирша в ее рот. Вы снова собираетесь отфильтровать продукт под вакуумом, только на этот раз отделите продукт от воды, которую вы использовали в качестве растворителя.
Снова включите вакуум и вылейте раствор в воронку Хирша. Продукт реакции образовал твердые кристаллы и, следовательно, должен задерживаться на фильтровальной бумаге в воронке, в то время как вода будет проходить сквозь него. Промойте кристаллы холодной (не горячей) водой, чтобы избавиться от оставшихся растворимых примесей. В конце этого шага на фильтровальной бумаге останутся кристаллы продукта.
Выключите пылесос и дайте продукту высохнуть.
Вещи, которые вам понадобятся
- Перчатки, очки и пальто (убедитесь, что вы их носите)
- Колба Эрленмейера 25 мл
- 4 шланга
- Паровая баня
- Образец 3-нитроацетофенона
- Олово гранулированное
- 6 М соляная кислота
- Пробка
- 10 М раствор гидроксида натрия
- Пластиковая капельница / пипетка
- Стержень для перемешивания стекла
- pH-бумага
- Колотый лед
- Контейнер из пенополистирола / пластика для ледяной бани
- Воронка Бюхнера
- Горячая тарелка
- 2 мензурки по 50 мл
- Фильтровальная бумага
- Неопреновый адаптер
- 2 стойки для колец с зажимами
- 2 боковые колбы по 50 мл
- Вакуумный адаптер
- Пипетка пастера
- Холодная вода
- Воронка Хирша с фильтровальной бумагой
Советы
Обратите внимание, что олово и соляная кислота селективно восстанавливают группу NH2, а не карбонильную группу. Если вы хотите выборочно уменьшить карбонильную группу, вы бы вместо этого реагировали нитроацетофенон с боргидридом натрия.