Substancja 3-nitroacetofenon to proszek o barwie od białej do beżowej, który topi się w temperaturze 81 stopni Celsjusza. Cząsteczka składa się z pierścienia benzenowego z dołączoną do niego grupą acetylową (COCH3) i grupą nitrową (NO2). W reakcji z cyną i kwasem solnym można zredukować grupę nitrową do aminy (NH2). Ta procedura jest powszechnym eksperymentem licencjackim wyższego szczebla na kursach chemii i jest stosunkowo prosta do wykonania, jeśli znasz już podstawowe techniki laboratoryjne.
Odważ 200 miligramów swojego nitroacetofenonu i 400 mg granulowanej cyny. Umieścić oba w kolbie Erlenmeyera o pojemności 25 ml.
Przygotuj łaźnię parową. Łaźnie parowe wyglądają trochę jak mały garnek z zestawem koncentrycznych pierścieni na górze i dwoma wylotami z boku. Poprowadź jeden wąż od wylotu pary do górnego wylotu wanny, a drugi poprowadź od dolnego wylotu do odpływu. Para wpłynie do łaźni parowej przez górny wylot iz powrotem przez dolny wylot. Dodaj lub zdejmij pierścienie z górnej części łaźni parowej, aż będziesz mógł odpowiednio umieścić na niej kolbę Erlenmeyera.
Dodaj 4 ml kwasu solnego do kolby i włącz łaźnię parową. Ujście kolby zakryć luźno korkiem. Nie zatykaj go mocno — podgrzewanie zamkniętego naczynia może spowodować jego wybuch. Chcesz zredukować parowanie, ale pozostawić wystarczająco dużo miejsca, aby powietrze i gaz mogły się ulatniać w celu zmniejszenia ciśnienia.
Podgrzej zawartość kolby, aż cała puszka się rozpuści, co zwykle powinno zająć około 25 lub 30 minut. Gdy kolba się nagrzeje, przygotuj kąpiel lodową, napełniając plastikowy/styropianowy pojemnik kruszonym lodem.
Wyłącz łaźnię parową i pozwól kolbie ostygnąć przez kilka minut. Przenieś go do łaźni lodowej.
Mieszając, dodawać po kropli wodorotlenek sodu. Okresowo sprawdzaj pH, chwytając końcówkę szklanego pręta mieszającego i dotykając nim kawałka papieru do pomiaru pH. Zatrzymaj się, gdy roztwór osiągnie mniej więcej neutralne pH.
Umieść kolbę z powrotem w łaźni parowej i podgrzewaj przez około 10 minut.
W międzyczasie wlej do zlewki 5 ml wody i podgrzej ją do wrzenia na gorącej płycie.
Skonfiguruj system filtracji pułapki próżniowej z dwiema kolbami bocznymi o pojemności 50 mL. Podłącz wąż od wylotu próżni do górnej części pierwszej kolby z bronią boczną za pomocą adaptera próżni. Poprowadź wąż od bocznej ręki pierwszej kolby do bocznej ręki drugiej kolby. Dopasuj lejek Buchnera do górnej części tej drugiej kolby za pomocą adaptera neoprenowego i przepłucz wnętrze lejka niewielką ilością gorącej wody za pomocą pipety Pasteura.
Umieść bibułę filtracyjną w lejku i zwilż ją odrobiną gorącej wody.
Włącz próżnię i przelej roztwór z kolby Erlenmeyera przez bibułę filtracyjną. Uważaj, jest gorąco. Jeśli kolba Erlenmeyera jest zbyt gorąca, aby ją dotknąć, podnieś ją szczypcami.
Przemyj osad uwięziony na bibule filtracyjnej kilka razy wrzącą gorącą wodą, aby upewnić się, że cały produkt reakcji przeszedł. Produkt reakcji może rozpuszczać się w gorącej wodzie, ale nie w zimnej, podczas gdy tlenek cyny jest nierozpuszczalny, więc przy koniec tego kroku, powinieneś pozostawić produkt krystalizujący w kolbie bocznej i tlenek cyny na filtrze papier.
Wyłącz odkurzacz. Weź kolbę z bronią boczną i jej zawartość i przenieś je do zlewki. Weź bibułę filtracyjną i zawarty w niej tlenek cyny i wyrzuć je zgodnie z wytycznymi laboratorium.
Odczekaj 10 lub 15 minut, aż roztwór ostygnie. Umieść zlewkę w łaźni lodowej i poczekaj, aż będzie zimna w dotyku. Powinieneś zobaczyć formujące się kryształy. W międzyczasie umyj kolbę z bronią boczną – użyjesz jej ponownie w następnym kroku.
Ponownie podłącz kolbę z bronią boczną do węża i umieść lejek Hirscha w jego ustach. Zamierzasz ponownie przefiltrować produkt próżniowo, tylko tym razem oddzielisz produkt od wody, której użyłeś jako rozpuszczalnika.
Ponownie włącz odkurzacz i wlej roztwór do lejka Hirscha. Produkt reakcji utworzył stałe kryształy i dlatego powinien zostać uwięziony na bibule filtracyjnej w lejku, podczas gdy woda będzie przepływać. Umyj kryształy zimną (nie gorącą) wodą, aby pozbyć się wszelkich pozostałych rozpuszczalnych zanieczyszczeń. Pod koniec tego kroku na bibule filtracyjnej powinny pozostać kryształy produktu.
Wyłącz odkurzacz i poczekaj, aż produkt wyschnie.
Rzeczy, których będziesz potrzebować
- Rękawiczki, gogle i płaszcz (upewnij się, że je nosisz)
- Kolba Erlenmeyera 25 ml
- 4 węże
- Kąpiel parowa
- Próbka 3-nitroacetofenonu
- Granulowana cyna
- 6 M kwas solny
- Korek z korka
- 10 M roztwór wodorotlenku sodu
- Plastikowy zakraplacz/pipeta
- Szklany pręt mieszający
- papier pH
- Kruszony lód
- Styropianowy/plastikowy pojemnik do kąpieli lodowej
- Lejek Buchnera
- Gorący talerz
- 2 zlewki 50 ml
- Papier filtracyjny Filter
- Adapter neoprenowy
- 2 stojaki na pierścionki z zaciskami
- 2 kolby o pojemności 50 ml
- Adapter próżniowy
- Pipeta Pasteura
- Zimna woda
- Lejek Hirscha z bibułą filtracyjną
Wskazówki
Zauważ, że cyna i kwas solny selektywnie redukują grupę NH2, a nie grupę karbonylową. Jeśli chciałbyś selektywnie zredukować grupę karbonylową, zamiast tego reagowałbyś nitroacetofenon z borowodorkiem sodu.