Veel verbindingen, vooral in farmaceutische producten, vereisen een hoge zuiverheid. Om de zuiverheid van het monster (analyt) te controleren, moet u een titratie uitvoeren zodat één volume van de oplossing hetzelfde reageert als een andere oplossing. U voegt afgemeten stappen van een titrant toe tot het eindpunt of het equivalentiepunt, totdat het hele monster heeft gereageerd. Potentiometrische titratie kan worden onderverdeeld in zuur-base titratie, redoxreactie of precipitatietitratie.
TL; DR (te lang; niet gelezen)
Potentiometrische titratie vereist het meten van de spanningsverandering van een titratie over een monster dat moet worden gezuiverd. Het biedt een aanpasbare, relatief betaalbare en zeer nauwkeurige methode om een hoge zuiverheid te bereiken, essentieel voor veel gebieden, met name farmaceutica.
Methodologie van potentiometrische titratie
Bij titraties worden vaste monsters gewogen en opgelost in een bepaald oplosmiddel met een bekend volume van een gestandaardiseerde titrant. Het buretgedeelte van het instrument (of het nu een pH-meter of automatische titrant is) herbergt de titrant en verdeelt deze in een testvat. De titrant stroomt langs een referentie-elektrode voor een indicator-elektrode. Indien nodig wordt reagenswater toegevoegd om de elektroden te bedekken.
Potentiometrische titratie vereist meting door elektroden van spanningsverandering over het monster of analyt. Een paar elektroden of een combinatie-elektrode wordt gebruikt om het eindpunt van de titratie te bepalen. Het eindpunt beschrijft het punt waarop het gehele monster heeft gereageerd. Op dat moment wordt het grootste bereik van potentiaalverandering bereikt. Spanning en volume worden geregistreerd en in een grafiek weergegeven. Potentieel wordt gemeten in millivolt. Het plotten van deze waarden geeft een sigmoïde curve. Het eindpunt wordt bereikt als er een snelle verandering is in de hellingsspanning versus het volume. Het eindpunt kan handmatig worden gelokaliseerd met behulp van concentrische boogsjablonen, of microprocessors kunnen worden gebruikt om het eindpunt automatisch te kiezen. Nadat de hoeveelheid gesynthetiseerde chemische stof in een monster is gevonden, kunnen de zuiverheid en concentratie worden bepaald. De meeste potentiometrische titraties hebben een lagere concentratielimiet van ongeveer 10-4 M. Software zorgt voor het minimaliseren van eventuele fouten.
Voordelen voor potentiometrische titraties
Potentiometrische titraties zijn directe titraties waarvoor geen indicator nodig is. In sommige modellen kunnen echter twee elektroden, een indicator en een referentie-elektrode aanwezig zijn. Dit soort titratie is veel nauwkeuriger en preciezer dan handmatige titratie, met een hoge nauwkeurigheid tot drie cijfers in milliliter.
Er bestaan een aantal soorten potentiometrische titraties, die opties bieden afhankelijk van de behoefte aan het bepalen van analyten. Deze omvatten zuur-base, redox, precipitatie en complexometrische.
Potentiometrische titraties werken ook goed als geautomatiseerde systemen, met een grotere capaciteit voor monsterverwerking. Hoewel modernere methoden kunnen worden gebruikt om de pH te bepalen, zoals hogedrukvloeistofchromatografie (HPLC) en capillaire elektroforese (CE), potentiometrische titraties bieden betaalbaarheid en eenvoud. Ze worden geleverd met de mogelijkheid voor automatisering en met kalibratiesoftware. Deze eigenschappen zorgen ervoor dat potentiometrische titraties blijvend bruikbaar zijn.