De Winkler-titratiemethode, ontwikkeld door de Hongaarse analytisch chemicus Lajos Winkler in 1888, is een zeer nauwkeurige methode om de hoeveelheid opgeloste zuurstof in water te meten. Zuurstof uit de lucht lost op in rivieren, meren en oceanen en levert zuurstof aan vissen en ander waterleven. De hoeveelheid zuurstof in een watermonster van een bepaalde locatie geeft een indicatie van hoe: veel leven kan de overeenkomstige watermassa ondersteunen en beschrijft de toestand van het water leefgebied.
Wetenschappers die aquatische omgevingen bestuderen, nemen vaak watermonsters en bepalen onder andere de hoeveelheid opgeloste zuurstof. Hoewel er moderne geautomatiseerde methoden zijn voor het meten van opgeloste zuurstof, is de Winkler-methode zo nauwkeurig dat deze vaak wordt gebruikt om de geautomatiseerde instrumenten te controleren.
TL; DR (te lang; niet gelezen)
De Winkler-titratiemethode meet de hoeveelheid opgeloste zuurstof in water. Het voegt chemicaliën toe aan de watermonsters om te reageren met de zuurstof en vormt een zure oplossing. De hoeveelheid neutralisatiemiddel die nodig is om het zuur met titratie te neutraliseren, geeft aan hoeveel zuurstof er in het oorspronkelijke monster zat.
Hoe de Winkler-titratiemethode werkt
De Winkler-methode is een handmatige titratiemethode voor de bepaling van opgeloste zuurstof in een watermonster. De analyse wordt vaak in het veld uitgevoerd om vertragingen te voorkomen die kunnen leiden tot een verandering in het zuurstofgehalte van het water. Totdat de zuurstof is gefixeerd door toevoeging van chemicaliën, is het belangrijk ervoor te zorgen dat het watermonster niet wordt blootgesteld aan bronnen van extra zuurstof.
Om met een monster van 300 ml te werken, wordt een fles van 300 ml gevuld met het watermonster. Met behulp van een gekalibreerde pipet worden 2 ml mangaansulfaat en 2 ml alkali-jodide-azide aan het watermonster toegevoegd. De pipet wordt met de opening net onder het wateroppervlak geplaatst om te voorkomen dat er luchtbellen in het monster komen. De fles wordt vervolgens afgesloten zodat er geen lucht onder de stop komt, en het monster wordt gemengd door de fles meerdere keren om te keren. Als er bellen in het mengsel worden gezien, wordt het monster weggegooid en moet een nieuw monster worden bereid. Als er zuurstof in het water zit, ontstaat er een oranjebruin neerslag.
Nadat het neerslag is uitgezakt, wordt de fles omgekeerd en laat men het neerslag weer bezinken. Met behulp van een gekalibreerde pipet wordt 2 ml geconcentreerd zwavelzuur aan het watermonster toegevoegd door de pipet net boven het wateroppervlak te houden. De fles wordt weer afgesloten en omgekeerd zodat het zwavelzuur het neerslag kan oplossen. De zuurstof in het water is nu gefixeerd omdat het heeft gereageerd met de geïntroduceerde chemicaliën.
Om het zuurstofgehalte van het oorspronkelijke monster te bepalen, wordt een deel van het water met de vaste zuurstof getitreerd om het zuur te neutraliseren. In een nieuwe kolf wordt 201 ml monster getitreerd met natriumthiosulfaat tot een bleke strogele kleur. Voor de laatste indicatie van neutralisatie wordt 2 ml van een zetmeeloplossing toegevoegd en het mengsel wordt blauw. De neutraliserende oplossing moet zeer langzaam, druppel voor druppel, worden toegevoegd en na elke druppel volledig in het monster worden gemengd. Op het eindpunt van de titratie is één druppel vaak voldoende om het mengsel van blauw in helder te veranderen.
Als het mengsel helder is, is het zuur geneutraliseerd en is de gebruikte hoeveelheid neutraliserend natriumthiosulfaat precies evenredig met de hoeveelheid zuurstof in het oorspronkelijke monster. In de bovenstaande titratie is elke ml natriumthiosulfaat gelijk aan 1 mg/L opgeloste zuurstofgehalte.
Toepassingen van de Winkler-methode
Het bestuderen van het zuurstofgehalte van het water in meren en rivieren levert informatie op over het aquatische ecosysteem. Wanneer het zuurstofgehalte hoog is, kan het water een verscheidenheid aan waterdieren ondersteunen, zoals vissen, planten en micro-organismen. Wanneer het zuurstofgehalte van het watermonster laag is, kan de oorzaak worden onderzocht en kunnen er wellicht oplossingen worden gevonden. Typische oorzaken voor een laag zuurstofgehalte zijn rottend materiaal, de aanwezigheid van verontreinigende stoffen of een gebrek aan beluchting door gebrek aan beweging van het water.
Hoewel geautomatiseerde methoden kunnen worden gebruikt, kan de handmatige Winkler-methode gemakkelijk in het veld worden uitgevoerd met behulp van speciale zuurstoftestkits en is er geen elektrische stroom of andere laboratoriumapparatuur nodig.
