De stof 3-nitroacetofenon is een wit tot beige poeder dat smelt bij 81 graden Celsius. Het molecuul bestaat uit een benzeenring met daaraan een acetylgroep (COCH3) en een nitrogroep (NO2). Door het te laten reageren met tin en zoutzuur, kun je de nitrogroep reduceren tot een amine (NH2). Deze procedure is een veelvoorkomend experiment in de hogere divisies in scheikundecursussen, en het is relatief eenvoudig om uit te voeren als je je basistechnieken in het scheikundelab al kent.
Weeg 200 milligram van uw nitroacetofenon en 400 mg granulair tin af. Deponeer beide in de erlenmeyerkolf van 25 ml.
Zet het stoombad op. Stoombaden lijken een beetje op een kleine pot met een set concentrische ringen bovenop en twee uitlaten aan de zijkant. Leid een slang van de stoomuitlaat naar de bovenste uitlaat op het bad en leid de andere slang van de onderste uitlaat naar de afvoer. De stoom zal via de bovenste uitlaat in het stoombad stromen en via de onderste uitlaat weer naar buiten. Voeg ringen toe aan of verwijder deze van de bovenkant van het stoombad totdat u de erlenmeyer er op de juiste manier op kunt plaatsen.
Voeg 4 ml zoutzuur toe aan de kolf en zet het stoombad aan. Bedek de opening van de kolf losjes met een stop. Sluit het niet stevig af - het verwarmen van een gesloten vat kan ervoor zorgen dat het explodeert. U wilt de verdamping verminderen, maar toch voldoende ruimte laten zodat lucht en gas kunnen ontsnappen om de druk te ontlasten.
Verwarm de inhoud van de kolf tot al het tin is opgelost, wat gewoonlijk ongeveer 25 of 30 minuten duurt. Terwijl de kolf opwarmt, zet je een ijsbad op door je plastic/piepschuimcontainer te vullen met gemalen ijs.
Zet het stoombad uit en laat de kolf een paar minuten afkoelen. Breng het over naar het ijsbad.
Voeg onder roeren druppel voor druppel natriumhydroxide toe. Test de pH periodiek door de punt van de glazen roerstaaf te nemen en deze aan te raken op een stuk pH-papier. Stop zodra de oplossing een ongeveer neutrale pH heeft.
Zet de kolf terug in het stoombad en verwarm deze ongeveer 10 minuten.
Doe intussen 5 ml water in een beker en verwarm dit op de hete plaat tot het kookpunt.
Zet een vacuümfiltersysteem op met de twee zijarmkolven van 50 mL. Sluit de slang van de vacuümuitlaat aan op de bovenkant van de eerste zijarmkolf met behulp van de vacuümadapter. Leid een slang van de zijarm van de eerste kolf naar de zijarm van de tweede kolf. Plaats de Buchner-trechter op de bovenkant van deze tweede kolf met een neopreen-adapter en spoel de binnenkant van de trechter af met een beetje heet water met behulp van de Pasteur-pipet.
Plaats het filterpapier in de trechter en bevochtig het met een beetje heet water.
Zet het vacuüm aan en giet de oplossing uit de erlenmeyer door het filtreerpapier. Pas op, het is heet. Als de erlenmeyer te heet is om aan te raken, pak hem dan op met een tang.
Was het precipitaat dat op het filterpapier is gevangen meerdere keren met kokend heet water om er zeker van te zijn dat al het product van je reactie doorkomt. Het reactieproduct kan oplossen in heet water, maar niet in koud, terwijl het tinoxide onoplosbaar is, dus aan de aan het einde van deze stap moet u kristalliserend product in de zijarmkolf en tinoxide op het filter overhouden papier.
Zet het vacuüm uit. Neem de zijarmkolf en de inhoud ervan en breng ze over in een beker. Neem het filterpapier en het tinoxide dat het bevat en gooi ze weg volgens de richtlijnen van uw laboratorium.
Wacht 10 of 15 minuten totdat de oplossing is afgekoeld. Plaats het bekerglas in een ijsbad en wacht tot het koud aanvoelt. Je zou kristallen moeten zien vormen. Was in de tussentijd de zijarmkolf uit - je zult hem in de volgende stap opnieuw gebruiken.
Bevestig de zijarmkolf weer aan de slang en plaats de Hirsch-trechter in zijn mond. Je gaat je product weer vacuümfilteren, alleen scheid je dit keer het product van het water dat je als oplosmiddel hebt gebruikt.
Zet het vacuüm weer aan en giet uw oplossing in de Hirsch-trechter. Het product van de reactie heeft vaste kristallen gevormd en zou daarom op het filterpapier in de trechter moeten worden opgevangen, terwijl het water er dwars doorheen zal stromen. Was de kristallen met koud (niet heet) water om eventuele resterende oplosbare onzuiverheden te verwijderen. Aan het einde van deze stap zou je kristallen van je product op het filterpapier moeten hebben.
Schakel het vacuüm uit en laat het product drogen.
Dingen die je nodig hebt
- Handschoenen, bril en jas (zorg dat je deze draagt)
- 25 ml erlenmeyer 25
- 4 slangen
- Stoombad
- 3-nitroacetofenon-monster
- korrelig blik
- 6 M zoutzuur
- Kurk stop
- 10 M natriumhydroxideoplossing
- Plastic druppelaar/pipet
- Glazen roerstaaf
- pH-papier
- Verpletterd ijs
- Piepschuim/plastic bak voor ijsbad
- Buchner-trechter
- Heet bord
- 2 bekers van 50 ml
- Filter papier
- Neopreen adapter
- 2 ringstandaards met klemmen
- 2 zijarmkolven van 50 ml
- Vacuümadapter
- Pasteurpipet
- Koud water
- Hirsch trechter met filterpapier
Tips
Merk op dat tin en zoutzuur selectief de NH2-groep reduceren en niet de carbonylgroep. Als je de carbonylgroep selectief wilt verminderen, zou je in plaats daarvan het nitroacetofenon laten reageren met natriumboorhydride.