Lai analizētu skābes vai bāzes daudzumu vielā, ķīmiķi izmanto skābes-bāzes reakcijas kopā ar indikatoru (savienojumu, kas skābā vai bāziskā stāvoklī maina krāsu). Piemēram, etiķskābes daudzumu etiķī var noteikt, titrējot etiķa paraugu pret spēcīgu bāzi, piemēram, nātrija hidroksīdu. Metode parasti ietver titranta (šajā gadījumā nātrija hidroksīda) pievienošanu analītam (etiķim). Precīzam bāzes daudzumam titrantā jābūt precīzi zināmam, lai iegūtu precīzus rezultātus; tas ir, titrētājam vispirms jābūt “standartizētam”. Tad etiķa skābes neitralizēšanai nepieciešams precīzi izmērīt titranta daudzumu.
Kvalificēts operators var sasniegt rezultātus ar kļūdām, kas mazākas par 0,1 procentiem, lai gan šādiem rezultātiem parasti nepieciešama ievērojama prakse un aprīkojuma pārzināšana. Iesācējiem ir tendence koncentrēties uz “perfekta” titrēšanas beigu punkta sasniegšanu, kur indikators svārstās par pāreju no skābā uz bāzisko. Precīza titrēšanas beigu punkta sasniegšana tomēr ir tikai viena sastāvdaļa, lai sasniegtu precīzu rezultātu. Laikā, kad titrēšana faktiski tiek veikta, eksperimentā no vairākiem avotiem parasti jau ir iezagusies būtiska kļūda.
Pārbaudiet līdzsvara kalibrēšanu
Lai gan skābes-bāzes titrēšana tiek veikta šķidrā fāzē, viena vai vairākas darbības parasti ietver cietā reaģenta svēršanu līdzsvarā. Piemēram, nātrija hidroksīds tiek standartizēts, titrējot kālija hidrogēnftalātu (KHP), kuru nosver ar analītisko (0,0001 gramu) svaru. Nekad neuzskatiet, ka svari ir līmenī vai pareizi kalibrēti. Kalibrēšanas procedūras dažādiem svaru ražotājiem atšķiras; skatiet lietotāja rokasgrāmatā. Pirms mēģināt veikt atkārtotu kalibrēšanu, studentiem jākonsultējas ar savu pasniedzēju.
Pārbaudiet, vai primārais standarts ir pareizi izžuvis
Lielākā daļa primāro standartu, ko izmanto titrantu standartizēšanai, pirms lietošanas ir rūpīgi jāizžāvē krāsnī, parasti vairākas stundas. Pēc tam tie jāatdzesē līdz istabas temperatūrai un jāuzglabā eksikatorā, lai nodrošinātu, ka tie neuzsūc mitrumu no atmosfēras. Jebkurš absorbētais mitrums rada kļūdaini augstu titranta koncentrāciju.
Pārbaudiet stikla trauku precizitāti
Ja analizējamā viela (analizējamais paraugs) ir šķidrums, pārbaudiet, vai stikla mēram, ko izmanto tā mērīšanai, ir vajadzīgā precizitāte. Tilpuma precīzai mērīšanai jāizmanto tilpuma pipetes; to precizitāte parasti ir 0,02 ml.
Izmantojiet pietiekamu daudzumu analīta un titranta
Izmērītajiem tilpumiem vienmēr jābūt 10,00 mililitriem (ml) vai lielākiem, un izmērītajām masām jābūt 0,1 gramiem vai lielākām. Tas attiecas uz nozīmīgo skaitļu skaitu gala rezultātā. Ja kolbā pipetē 10,00 ml šķidras analizējamās vielas un titrējot tiek patērēts vismaz 10,00 ml titranta, gala rezultāts būs precīzs līdz četriem nozīmīgiem skaitļiem. Nevajadzētu aizmirst par tā nozīmi. Statistiski etiķskābes procentu etiķī noteikšana par 5,525 procentiem ir daudz precīzāka (un sarežģītāka) nekā 5,5 procentu noteikšana.
Saprotiet aprīkojuma ierobežojumus
Tilpuma stikla trauku precizitāte ir ierobežota, un ne visi tilpuma stikla trauki tiek veidoti vienādi. Piemēram, buretes parasti tiek klasificētas kā B vai A (klase tiks atzīmēta buretē). A klases burete parasti ir precīza ar precizitāti līdz 0,05 ml. Tomēr B klases burete var būt precīza tikai ar precizitāti līdz 0,1 milj. Tas nozīmē buretes tilpuma mērīšanas nenoteiktības dubulto pieaugumu. B klases buretes gadījumā operatoram ir jāsaprot, ka gala rezultāts ar 0,1 procentu kļūdu nav reāls.
