Chemikai naudoja rūgšties ir bazės reakcijas kartu su indikatoriumi (junginiu, kuris keičia spalvą esant rūgštinėms ar bazinėms sąlygoms), kad analizuotų rūgšties ar bazės kiekį medžiagoje. Pavyzdžiui, acto rūgšties kiekį acte galima nustatyti titruojant acto mėginį stipria baze, pavyzdžiui, natrio hidroksidu. Metodas paprastai apima titrą (šiuo atveju natrio hidroksido) į analizę (actą). Tikslus bazės kiekis titrante turi būti tiksliai žinomas, kad būtų pasiekti tikslūs rezultatai; tai yra, titrantas pirmiausia turi būti „standartizuotas“. Tada reikia tiksliai išmatuoti titranto kiekį, reikalingą rūgšties neutralizavimui acte.
Kvalifikuotas operatorius gali pasiekti mažiau nei 0,1 proc. Klaidų, nors tokiems rezultatams paprastai reikia daug praktikos ir susipažinti su įranga. Pradedantieji linkę sutelkti dėmesį į „tobulą“ titravimo tašką, kai indikatorius skamba perėjimu nuo rūgštinio į bazinį. Tačiau tikslus titravimo taško pasiekimas yra tik vienas iš komponentų norint pasiekti tikslų rezultatą. Tikrai atlikus titravimą, eksperimente iš įvairių šaltinių paprastai jau įsivėlė reikšminga klaida.
Patikrinkite svarstyklių kalibravimą
Nors rūgščių ir šarmų titravimas atliekamas skystoje fazėje, vienas ar keli etapai paprastai sveria kietą reagentą. Pavyzdžiui, natrio hidroksidas yra standartizuojamas titruojant kalio vandenilio ftalatą (KHP), kuris pasveriamas pagal analitinę (0,0001 gramo) svarstyklę. Niekada nemanykite, kad svarstyklės yra lygios arba tinkamai sukalibruotos. Kiekvieno svarstyklių gamintojo kalibravimo procedūros skiriasi; skaitykite vartotojo vadove. Prieš bandydami perkalibruoti, studentai turėtų pasitarti su savo instruktoriumi.
Patikrinkite, ar pirminis etalonas yra tinkamai išdžiovintas
Dauguma pagrindinių standartų, naudojamų titruoti standartus, prieš naudojimą turi būti kruopščiai išdžiovinti orkaitėje, paprastai kelias valandas. Tada jie turi būti atvėsinti iki kambario temperatūros ir laikomi eksikatoriuje, siekiant užtikrinti, kad jie nesugertų drėgmės iš atmosferos. Dėl bet kokios absorbuotos drėgmės susidaro klaidingai didelė titranto koncentracija.
Patikrinkite stiklo dirbinių tikslumą
Jei analitė (tiriamas mėginys) yra skystis, patikrinkite, ar jai matuoti naudojami stiklo gaminiai turi reikiamą tikslumą. Tūriniams pipetams turėtų būti naudojami tikslūs tūriai; jų tikslumas paprastai yra 0,02 ml.
Naudokite pakankamą kiekį analitės ir titranto
Išmatuoti tūriai visada turėtų būti 10,00 mililitrų (ml) ar didesni, o išmatuotos masės - 0,1 gramo ar didesnės. Tai susiję su reikšmingų skaičių galutiniame rezultate skaičiumi. Jei pipete į kolbą įpilama 10,00 ml skystos analitės ir titruojant sunaudojama mažiausiai 10,00 ml titranto, galutinis rezultatas bus tikslus keturiems reikšmingiems skaičiams. Nereikėtų pamiršti to reikšmingumo. Statistiškai nustatyti acto rūgšties procentą acte kaip 5,525 procento yra daug tiksliau (ir sunkiau), nei nustatyti 5,5 procento.
Supraskite įrangos apribojimus
Tūrinių stiklo dirbinių tikslumas yra ribotas, o ne visi tūriniai stiklo gaminiai yra sukurti vienodai. Pavyzdžiui, buretės paprastai klasifikuojamos kaip B arba A (klasė bus pažymėta buretoje). A klasės buretės tikslumas paprastai yra 0,05 ml. Tačiau B klasės buretė gali būti tiksli tik iki 0,1 mln. Tai reiškia dvigubai didesnį buretės tūrio matavimo neapibrėžtumą. Naudojant B klasės buretą, operatorius turėtų suprasti, kad galutinis rezultatas su 0,1 procentų paklaida nėra realus.