Medžiaga 3-nitroacetofenonas yra baltai smėlio spalvos milteliai, tirpstantys 81 laipsnių Celsijaus temperatūroje. Molekulę sudaro benzeno žiedas, prie kurio pritvirtinta acetilo grupė (COCH3) ir nitrogrupė (NO2). Reaguodami į alavo ir druskos rūgštį, nitrogrupę galite redukuoti į aminą (NH2). Ši procedūra yra įprastas aukštesnio lygio bakalauro eksperimentas chemijos kursuose, ir tai atlikti yra gana paprasta, jei jau žinote savo pagrindinius chemijos laboratorijos metodus.
Pasverkite 200 miligramų nitroacetofenono ir 400 mg granuliuoto alavo. Abu supilkite į 25 ml Erlenmeyerio kolbą.
Įstatykite garinę pirtį. Garų vonios atrodo šiek tiek panašios į mažą puodą, kurio viršuje yra koncentrinių žiedų rinkinys, o šone - dvi angos. Paleiskite vieną žarną nuo garų išleidimo angos iki viršutinės vonios išleidimo angos, o kitą žarną - iš apatinio išleidimo angos į kanalizaciją. Garai į garų vonią tekės per viršutinę išleidimo angą, o atgal - per apatinę išleidimo angą. Įdėkite arba nuimkite žiedus iš garų vonios viršaus, kol galėsite tinkamai padėti Erlenmeyerio kolbą.
Į kolbą įpilkite 4 ml druskos rūgšties ir įjunkite garų vonią. Kolbos burną laisvai uždenkite kamščiu. Neuždarykite jo sandariai - kaitindami uždarą indą jis gali sprogti. Norite sumažinti garavimą, bet vis tiek palikite pakankamai vietos orui ir dujoms patekti, kad sumažintumėte slėgį.
Kaitinkite kolbos turinį, kol ištirps visa skarda. Paprastai tai turėtų trukti apie 25 arba 30 minučių. Kolba įkaista, pastatykite ledo vonią užpildydami plastikinį / putplasčio indą susmulkintu ledu.
Išjunkite garinę vonią ir leiskite kolbai keletą minučių atvėsti. Perkelkite jį į ledo vonią.
Maišydami po lašą įlašinkite natrio hidroksido. Periodiškai tikrinkite pH paimdami stiklinės maišymo lazdelės galiuką ir paliesdami jį prie pH popieriaus gabalo. Sustokite, kai tirpalo pH bus maždaug neutralus.
Kolba grąžinama į garų vonią ir kaitinama apie 10 minučių.
Tuo tarpu į stiklinę įpilkite 5 ml vandens ir kaitinkite jį iki virimo ant viryklės.
Sukurkite vakuuminių gaudyklių filtravimo sistemą su dviem 50 ml šoninių ginklų kolbomis. Vakuuminiu adapteriu prijunkite žarną nuo vakuuminio išleidimo angos prie pirmosios šoninio ginklo kolbos viršaus. Vykdykite žarną nuo pirmosios kolbos šoninio ginklo iki antrosios kolbos šoninio ginklo. Neopreno adapteriu pritvirtinkite Buchnerio piltuvą ant šios antros kolbos viršaus ir naudodami Pasteur pipetę nuplaukite piltuvo vidų šiek tiek karšto vandens.
Įpilkite filtravimo popierių į piltuvą ir sudrėkinkite trupučiu karšto vandens.
Įjunkite vakuumą ir iš filtro popieriaus pilkite tirpalą iš Erlenmeyerio kolbos. Būkite atsargūs, karšta. Jei Erlenmeyerio kolba yra per karšta, kad ją negalėtumėte liesti, pakelkite ją žnyplėmis.
Kelis kartus nuplaukite nuosėdas, užstrigusias ant filtravimo popieriaus, verdančiu karštu vandeniu, kad įsitikintumėte, jog visas jūsų reakcijos produktas praeina. Reakcijos produktas gali ištirpti karštame vandenyje, nors ir ne šaltame, o alavo oksidas netirpus, taigi pasibaigus šiam žingsniui, šoninio ginklo kolboje turėtumėte palikti kristalizuojamą produktą ir alavo oksidą ant filtro popieriaus.
Išjunkite vakuumą. Paimkite šoninio ginklo kolbą ir jos turinį ir perkelkite į stiklinę. Paimkite filtravimo popierių ir jame esantį alavo oksidą ir išmeskite juos pagal savo laboratorijos nurodymus.
Palaukite 10 ar 15 minučių, kol tirpalas atvės. Įdėkite stiklinę į ledo vonią ir palaukite, kol ji bus šalta. Turėtumėte pamatyti besiformuojančius kristalus. Tuo tarpu nuplaukite šoninio ginklo kolbą - ją vėl panaudosite kitame žingsnyje.
Vėl pritvirtinkite šoninio ginklo kolbą prie žarnos ir įdėkite Hirsch piltuvą į burną. Vėl ketinate filtruoti gaminį vakuuminiu būdu, tik šį kartą produktą atskirsite nuo vandens, kurį naudojate kaip tirpiklį.
Vėl įjunkite vakuumą ir supilkite tirpalą į Hirsch piltuvą. Reakcijos produktas suformavo kietus kristalus, todėl jį reikia sulaikyti ant piltuve esančio filtravimo popieriaus, o vanduo tekės tiesiai. Kristalus nuplaukite šaltu (ne karštu) vandeniu, kad atsikratytumėte likusių tirpių priemaišų. Baigę šį veiksmą, ant filtro popieriaus turėtumėte palikti savo produkto kristalus.
Išjunkite vakuumą ir leiskite gaminiui išdžiūti.
Dalykai, kurių jums prireiks
- Pirštinės, akiniai ir paltai (įsitikinkite, kad dėvite šiuos)
- 25 ml Erlenmeyerio kolba
- 4 žarnos
- Pirtis
- 3-nitroacetofenono mėginys
- Granuliuotas alavas
- 6 M druskos rūgštis
- Kamštinis kamštis
- 10 M natrio hidroksido tirpalas
- Plastikinis lašintuvas / pipetė
- Stiklinis maišymo strypas
- pH popierius
- Susmulkintas ledas
- Polistirolo / plastikinė talpykla ledo voniai
- Buchnerio piltuvėlis
- Viryklė
- 2 50 ml stiklinės
- Filtravimo popierius
- Neopreno adapteris
- 2 žiediniai stovai su spaustukais
- 2 50 ml šoninės ginklo kolbos
- Vakuuminis adapteris
- Pasterinė pipetė
- Saltas vanduo
- Hirsch piltuvėlis su filtravimo popieriumi
Patarimai
Atkreipkite dėmesį, kad alavas ir druskos rūgštis selektyviai redukuoja NH2, o ne karbonilo grupę. Jei norėtumėte selektyviai sumažinti karbonilo grupę, nitroacetofenoną sureaguotumėte su natrio borohidridu.