화학자들은 지시약 (산성 또는 염기성 조건에서 색이 변하는 화합물)과 함께 산-염기 반응을 사용하여 물질의 산 또는 염기의 양을 분석합니다. 예를 들어, 식초의 아세트산의 양은 수산화 나트륨과 같은 강염기에 대해 식초 샘플을 적정하여 결정할 수 있습니다. 이 방법은 일반적으로 분석 물 (식초)에 적정 제 (이 경우에는 수산화 나트륨)를 첨가하는 것을 포함합니다. 정확한 결과를 얻으려면 적정 제의 정확한 염기 양을 정확히 알고 있어야합니다. 즉, 적정 제는 먼저 "표준화"되어야합니다. 그런 다음 식초의 산을 중화하는 데 필요한 적정 제의 양을 정확하게 측정해야합니다.
숙련 된 작업자는 0.1 % 미만의 오류로 결과를 얻을 수 있지만 이러한 결과는 일반적으로 장비에 대한 상당한 연습과 익숙 함을 필요로합니다. 초보자는 적정에 대한 "완벽한"종말점을 달성하는 데 초점을 맞추는 경향이 있으며, 여기서 지표는 산성에서 염기성으로 전환 할 때 시끄 럽습니다. 그러나 적정의 끝점에 정확하게 도달하는 것은 정확한 결과를 얻기위한 하나의 구성 요소 일뿐입니다. 적정이 실제로 수행 될 즈음에는 일반적으로 다양한 소스에서 실험에 상당한 오류가 발생했습니다.
저울의 교정 확인
산-염기 적정은 액상에서 수행되지만 일반적으로 하나 이상의 단계는 저울에서 고체 시약의 무게를 측정하는 것을 포함합니다. 예를 들어 수산화 나트륨은 분석 (0.0001 그램) 저울에서 계량 된 프탈산 수소 칼륨 (KHP)을 적정함으로써 표준화됩니다. 저울이 평평하거나 적절하게 보정되었다고 가정하지 마십시오. 교정 절차는 저울 제조업체마다 다릅니다. 사용자 설명서를 참조하십시오. 학생들은 재 교정을 시도하기 전에 강사와 상담해야합니다.
1 차 표준 물질이 제대로 건조되었는지 확인
적정 제를 표준화하는 데 사용되는 대부분의 기본 표준은 사용하기 전에 일반적으로 몇 시간 동안 오븐에서 완전히 건조해야합니다. 그런 다음 대기로부터 수분을 흡수하지 않도록 실온으로 냉각하고 데시 케이 터에 보관해야합니다. 수분이 흡수되면 적정 농도가 잘못 높아집니다.
유리 제품의 정밀도 확인
분석 물질 (분석중인 샘플)이 액체 인 경우 측정에 사용 된 유리 제품이 필요한 정밀도를 보유하고 있는지 확인합니다. 체적 피펫을 사용하여 체적을 정확하게 측정해야합니다. 일반적으로 0.02ml 이내로 정확합니다.
충분한 양의 분석 물 및 적정 제 사용
측정 된 부피는 항상 10.00 밀리리터 (ml) 이상이어야하며 측정 된 질량은 0.1 그램 이상이어야합니다. 이것은 최종 결과의 유효 숫자 수와 관련이 있습니다. 10.00ml의 액체 분석 물을 플라스크에 피펫으로 넣고 적정에 최소 10.00ml의 적정 제를 소비하면 최종 결과는 유효 숫자 4 자리까지 정확합니다. 이것의 중요성을 간과해서는 안됩니다. 통계적으로 식초의 아세트산 비율을 5.525 %로 결정하는 것은 5.5 %로 결정하는 것보다 훨씬 정확하고 어렵습니다.
장비의 한계 실현
부피 측정 유리 제품의 정확도는 제한되어 있으며 모든 부피 측정 유리 제품이 똑같이 만들어지는 것은 아닙니다. 예를 들어 뷰렛은 일반적으로 B 또는 A로 분류됩니다 (클래스는 뷰렛에 표시됩니다). A 급 뷰렛은 일반적으로 0.05ml 이내로 정확합니다. 그러나 B 급 뷰렛은 0.1mll 이내에서만 정밀 할 수 있습니다. 이것은 뷰렛 부피 측정의 불확실성이 두 배로 증가했음을 나타냅니다. 클래스 B 뷰렛을 사용하는 경우, 운영자는 0.1 % 오류가있는 최종 결과가 현실적이지 않다는 것을 이해해야합니다.