ნივთიერება 3-ნიტროაცეტოფენონი არის თეთრი-ჩალისფერი ფხვნილი, რომელიც დნება 81 გრადუს ცელსიუსზე. მოლეკულა შედგება ბენზოლის რგოლისგან, რომელსაც აქვს აცეტილის ჯგუფი (COCH3) და ნიტრო ჯგუფი (NO2). თუნუქთან და მარილმჟავასთან რეაგირებით შეგიძლიათ შეამციროთ ნიტრო ჯგუფი ამინამდე (NH2). ეს პროცედურა არის ქიმიის კურსების ზედა დივიზიონის ზოგადი დიპლომისშემდგომი ექსპერიმენტი და მისი ჩატარება შედარებით მარტივია, თუ უკვე იცით თქვენი ძირითადი ქიმიური ლაბორატორიის ტექნიკა.
აწონეთ 200 მილიგრამი თქვენი ნიტროაცეტოფენონი და 400 მგ მარცვლოვანი თუნუქი. განათავსეთ ორივე 25 მლ Erlenmeyer კოლბაში.
დააყენეთ ორთქლის აბანო. ორთქლის აბაზანები ცოტათი ჰგავს პატარა ქოთანს, რომელსაც თავზე კონცენტრული რგოლები აქვს და გვერდზე ორი გასასვლელი. გაუშვით ერთი შლანგი ორთქლის გამოსასვლელიდან აბაზანის ზედა გამოსასვლელზე და გაუშვით მეორე შლანგი ქვედა გამოსასვლელიდან გადინებისკენ. ორთქლი ჩაედინება ორთქლის აბანოში ზედა გამოსასვლელიდან და უკან გამოდის ქვედა გამოსასვლელიდან. ორთქლის აბაზანის ზემოდან დაამატეთ ან ამოიღეთ რგოლები მანამ, სანამ არ შეძლებთ მასზე შესაფერისი ადგილის განთავსებას ერლენმაიერის კოლბას.
კოლბას დაამატეთ 4 მლ მარილმჟავა და ჩართეთ ორთქლის აბაზანა. ფლაკონის პირი თავისუფლად დაფარეთ საცობით. ნუ გააჩერებთ მას მჭიდროდ - დახურული ჭურჭლის გათბობამ შეიძლება გამოიწვიოს მისი აფეთქება. თქვენ გსურთ შეამციროთ აორთქლება, მაგრამ მაინც მოათავსეთ საკმარისი ადგილი, რომლითაც ჰაერი და გაზი შეიძლება გაექცეს ზეწოლისგან.
კოლბის შინაარსი გაათბეთ მანამდე, სანამ ყველა ფორმა ამოიღება, რაც ჩვეულებრივ უნდა გაგრძელდეს 25 ან 30 წუთის განმავლობაში. კოლბის გაცხელების დროს მოაწყვეთ ყინულის აბაზანა, რომ შეავსოთ თქვენი პლასტმასის / სტიროფონის კონტეინერი დატეხილი ყინულით.
გამორთეთ ორთქლის აბაზანა და გააჩერეთ კოლბის გაგრილება ორიოდე წუთის განმავლობაში. გადაიტანეთ ყინულის აბაზანაზე.
ერთდროულად დაამატეთ ნატრიუმის ჰიდროქსიდი წვეთს შერევის დროს. პერიოდულად შეამოწმეთ pH შუშის წვერის წვერის აღებით და pH ქაღალდის ნაჭერზე შეხებით. შეჩერდით მას შემდეგ, რაც ხსნარი იქნება დაახლოებით ნეიტრალური pH- ზე.
კოლგო დააბრუნეთ ორთქლის აბაზანაში და გაათბეთ დაახლოებით 10 წუთი.
ამასობაში ჩაყარეთ ჭიქაში 5 მლ წყალი და გაათბეთ ცხელ თეფშზე ადუღებამდე.
დააყენეთ ვაკუუმური ხაფანგის ფილტრაციის სისტემა ორი 50 მლ გვერდითი იარაღით. ვაკუუმის გამოსასვლელიდან შლანგი დააკავშირეთ პირველი გვერდითი იარაღის კოლბის ზემოდან ვაკუუმის ადაპტერის გამოყენებით. გაუშვით შლანგი პირველი კოლბის გვერდითი მკლავიდან მეორე კოლბის გვერდითი მხარისკენ. მოათავსეთ ბუხნერის გვირაბი ამ მეორე კოლბის თავზე ნეოპრენის ადაპტერით და ჩამოიბანეთ შიგნით შიგნით ცოტა ცხელი წყლით პასტერ პიპეტის გამოყენებით.
განათავსეთ ფილტრის ქაღალდი გვირაბში და დაასველეთ იგი ცხელი წყლით.
ჩართეთ ვაკუუმი და დაასხით ხსნარი ერლენმაიერის კოლბიდან ფილტრის ქაღალდის საშუალებით. ფრთხილად იყავი, ცხელა. თუ ერლენმეიერის კოლბას ძალიან ცხელი აქვს შეხება, აიღეთ იგი მაშებით.
რამდენჯერმე გარეცხეთ ფილტრის ქაღალდზე ჩარჩენილი ნალექი მდუღარე ცხელი წყლით, რათა დარწმუნდეთ, რომ გადის თქვენი რეაქციის მთელი პროდუქტი. რეაქციის პროდუქტი შეიძლება დაითხოვოს ცხელ წყალში, თუმცა არა ცივში, ხოლო თუნუქის ოქსიდი არ არის ხსნადი, ამიტომ ამ ნაბიჯის დასასრულს, თქვენ უნდა დარჩეთ კრისტალიზირებელი პროდუქტი გვერდითი იარაღის კოლბაში და თუნუქის ოქსიდი ფილტრზე ქაღალდი
გამორთეთ ვაკუუმი. აიღეთ კოლოფი და მისი შინაარსი და გადაიტანეთ ჭიქაში. აიღეთ ფილტრის ქაღალდი და კალის ოქსიდი, რომელიც შეიცავს მას და გადააგდეთ ისინი თქვენი ლაბორატორიის მითითებების შესაბამისად.
დაველოდოთ 10 ან 15 წუთს, სანამ გამოსავალი გაცივდება. მოათავსეთ ჭიქა ყინულის აბაზანაში და დაელოდეთ სანამ გაცივდება შეხებით. თქვენ უნდა ნახოთ კრისტალები. ამასობაში, გარეცხეთ კოლოფი - გამოიყენეთ იგი შემდეგ ეტაპზე.
კვლავ მიამაგრეთ გვერდითი იარაღის ფლაკონი შლანგზე და მოათავსეთ Hirsch funnel მის პირში. თქვენ კვლავ ვაკუუმებთ ფილტრაციას თქვენი პროდუქტისთვის, მხოლოდ ამჯერად გამოყოფთ პროდუქტს წყლისგან, რომელსაც იყენებდით გამხსნელად.
ისევ ჩართეთ ვაკუუმი და დაასხით თქვენი ხსნარი ჰირშის გვირაბში. რეაქციის პროდუქტმა შექმნა მყარი კრისტალები და, შესაბამისად, ისინი ხაფანგში უნდა გაიფინოს ფილტრაციის ქაღალდზე, ხოლო წყალი პირდაპირ გაედინება. გარეცხეთ კრისტალები ცივი (არა ცხელი) წყლით, რომ თავიდან აიცილოთ დარჩენილი ხსნადი მინარევები. ამ ნაბიჯის დასასრულს, თქვენ უნდა დარჩეთ თქვენი პროდუქტის კრისტალები ფილტრის ქაღალდზე.
გამორთეთ ვაკუუმი და მიეცით პროდუქტის გაშრობის დრო.
რაც დაგჭირდებათ
- ხელთათმანები, სათვალეები და პალტო (დარწმუნდით, რომ ისინი აცვიათ)
- 25 მლ ერლენმაიერის კოლბა
- 4 შლანგი
- Ორთქლის აბაზანა
- 3-ნიტროაცეტოფენონის ნიმუში
- მარცვლოვანი თუნუქი
- 6 მლ მარილმჟავა
- კორპის საცობი
- 10 მ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი
- პლასტიკური საწვეთური / პიპეტი
- მინის აურიეთ როდ
- pH ქაღალდი
- გაანადგურა ყინული
- ფოლადი / პლასტმასის კონტეინერი ყინულის აბაზანისთვის
- ბუხნერის funnel
- ცხელი ფირფიტა
- 2 50 მლ ჭიქა
- ფილტრის ქაღალდი
- ნეოპრენის ადაპტერი
- 2 ბეჭედი დგას დამჭერებით
- 2 50 მლ გვერდითი იარაღი
- ვაკუუმის ადაპტერი
- პასტერ პიპეტი
- Ცივი წყალი
- Hirsch funnel ფილტრის ქაღალდით
Რჩევები
გაითვალისწინეთ, რომ კალის და მარილმჟავას შერჩევით ამცირებენ NH2 ჯგუფს და არა კარბონილის ჯგუფს. თუ გსურთ კარბონილის ჯგუფის შერჩევითი შემცირება, თქვენ რეაგირებთ ნიტროაცეტოფენონზე ნატრიუმის ბოროჰიდრიდთან.