A 3-nitroacetofenon fehér-bézs színű por, amely 81 Celsius fokon olvad. A molekula egy benzolgyűrűből áll, amelyhez acetilcsoport (COCH3) és egy nitrocsoport (NO2) kapcsolódik. Ónral és sósavval reagáltatva a nitrocsoportot aminokká (NH2) redukálhatja. Ez az eljárás egy általános felső osztályú egyetemi kísérlet kémia tanfolyamokon, és viszonylag egyszerű elvégezni, ha már ismeri az alapvető kémiai laboratóriumi technikákat.
Mérjünk ki 200 milligramm nitroacetofenont és 400 mg szemcsés ónt. Vigyük mindkettőt a 25 ml-es Erlenmeyer-lombikba.
Állítsa be a gőzfürdőt. A gőzfürdők kissé hasonlítanak egy kis fazékra, amelynek tetején koncentrikus gyűrűk találhatók, oldalán két kivezetés található. Vezesse az egyik tömlőt a gőzkivezetéstől a fürdő felső kimenetéig, és vezesse a másik tömlőt az alsó kimenetnél a lefolyóig. A gőz a felső kimeneten keresztül áramlik a gőzfürdőbe, az alsó kimeneten pedig vissza. Add vagy távolítsd el a gyűrűt a gőzfürdő tetejéről, amíg az Erlenmeyer-lombikot megfelelően rá nem helyezheted.
Adjon 4 ml sósavat a lombikba, és kapcsolja be a gőzfürdőt. Fedje le a lombik száját dugóval. Ne dugja szorosan - egy zárt edény felmelegítése felrobbanhat. Csökkenteni kívánja a párolgást, de mégis elegendő helyet hagy a levegő és a gáz kiszabadulásához a nyomás enyhítésére.
A lombik tartalmát addig melegítsük, amíg az összes ón fel nem oldódott, ami általában körülbelül 25 vagy 30 percet vesz igénybe. Amíg a lombik felmelegszik, állítson be egy jégfürdőt úgy, hogy műanyag / hungarocell tartályát megtört jéggel tölti fel.
Kapcsolja ki a gőzfürdőt, és hagyja néhány percig lehűlni a lombikot. Vigye át a jégfürdőbe.
Keverés közben adjon hozzá egy csepp nátrium-hidroxidot. Tesztelje rendszeresen a pH-értéket úgy, hogy megfogja az üveg keverőrúd hegyét, és hozzáér egy pH-értékű papírhoz. Ha az oldat pH-értéke nagyjából semleges, állítsa le.
Tegye vissza a lombikot a gőzfürdőbe, és melegítse körülbelül 10 percig.
Addig tegyen 5 ml vizet egy főzőpohárba, és melegítse forrásig a főzőlapon.
Állítson be egy vákuumcsapda-szűrőrendszert a két 50 ml-es oldalkar lombikjával. Csatlakoztassa a tömlőt a vákuum kimenetéről az első oldalkar-lombik tetejére a vákuumadapter segítségével. Vezessen egy tömlőt az első lombik oldalkarától a második lombik oldalkarjáig. Helyezze a Buchner tölcsért neoprén adapterrel a második lombik tetejére, és a Pasteur pipetta segítségével öblítse le a tölcsér belsejét kevés forró vízzel.
Helyezze a szűrőpapírt a tölcsérbe, és nedvesítse meg kevés forró vízzel.
Kapcsolja be a vákuumot, és öntse az Erlenmeyer-lombik oldatát a szűrőpapíron. Vigyázz, meleg van. Ha az Erlenmeyer-lombik túl forró ahhoz, hogy megérintse, akkor inkább fogóval vegye fel.
A szűrőpapírra csapódott csapadékot többször forró forró vízzel mossa meg, hogy a reakció összes terméke átmenjen. A reakciótermék forró vízben oldódhat, bár nem hidegben, míg az ónoxid oldhatatlan, így a Ennek a lépésnek a végén az oldalkar lombikjában maradjon kristályosodási termék és a szűrőn ón-oxid papír.
Kapcsolja ki a vákuumot. Vegyük az oldalkar lombikot és annak tartalmát, és vigyük át egy főzőpohárba. Vegye ki a szűrőpapírt és a benne lévő ón-oxidot, és a laboratóriumi útmutatások szerint dobja el.
Várjon 10 vagy 15 percet, amíg az oldat lehűl. Helyezze a főzőpoharat egy jeges fürdőbe, és várja meg, amíg tapintásra hideg lesz. Látnod kell, hogy kristályok képződnek. Addig mossa ki az oldalkar lombikot - a következő lépésben újra felhasználja.
Helyezze vissza az oldalkar lombikot a tömlőbe, és tegye a Hirsch tölcsért a szájába. Újra vákuumszűrni fogja a termékét, csak ezúttal választja el a terméket az oldószerként használt vízből.
Kapcsolja be újra a vákuumot, és öntse az oldatát a Hirsch tölcsérbe. A reakció terméke szilárd kristályokat képezett, ezért a tölcsérben lévő szűrőpapírra kell szorítani, miközben a víz átfolyik. Mossa le a kristályokat hideg (nem forró) vízzel, hogy megszabaduljon a maradék oldható szennyeződéstől. A lépés végén meg kell hagynia a termék kristályait a szűrőpapíron.
Kapcsolja ki a vákuumot, és hagyja a terméket megszáradni.
Amire szükséged lesz
- Kesztyű, védőszemüveg és kabát (győződjön meg róla, hogy ezeket viseli)
- 25 ml-es Erlenmeyer-lombik
- 4 tömlő
- Gőzfürdő
- 3-nitroacetofenon minta
- Szemcsés ón
- 6 M sósav
- Parafa dugó
- 10 M nátrium-hidroxid-oldat
- Műanyag cseppentő / pipetta
- Üveg keverőrúd
- pH-papír
- Tört jég
- Hungarocell / műanyag tartály jégfürdőhöz
- Buchner tölcsér
- Főzőlap
- 2 db 50 ml-es főzőpohár
- Szűrőpapír
- Neoprén adapter
- 2 gyűrűs állvány bilincsekkel
- 2 db 50 ml-es oldalkar lombik
- Vákuum adapter
- Pasteur pipetta
- Hideg víz
- Hirsch tölcsér szűrőpapírral
Tippek
Figyeljük meg, hogy az ón és a sósav szelektíven redukálja az NH2 csoportot, és nem a karbonilcsoportot. Ha szelektíven csökkenteni szeretné a karbonilcsoportot, akkor a nitroacetofenont nátrium-bór-hidriddel reagálná.
