टिन और एचसीएल के साथ नाइट्रोएसेटोफेनोन कैसे कम करें?

अपने नाइट्रोएसिटोफेनोन के 200 मिलीग्राम और दानेदार टिन के 400 मिलीग्राम का वजन करें। दोनों को 25 एमएल एर्लेनमेयर फ्लास्क में जमा करें।

स्टीम बाथ सेट करें। भाप स्नान एक छोटे बर्तन की तरह दिखता है जिसमें शीर्ष पर गाढ़ा छल्ले का एक सेट और किनारे पर दो आउटलेट होते हैं। एक नली को स्टीम आउटलेट से स्नान के शीर्ष आउटलेट तक चलाएं, और दूसरी नली को निचले आउटलेट से नाली तक चलाएं। भाप ऊपरी आउटलेट के माध्यम से भाप स्नान में प्रवाहित होगी और निचले आउटलेट के माध्यम से वापस बाहर आ जाएगी। स्टीम बाथ के ऊपर से छल्ले जोड़ें या निकालें जब तक कि आप उस पर एर्लेनमेयर फ्लास्क को उचित रूप से नहीं बैठ सकते।

फ्लास्क में 4 एमएल हाइड्रोक्लोरिक एसिड डालें और स्टीम बाथ चालू करें। फ्लास्क के मुंह को एक डाट से ढीले ढंग से ढक दें। इसे कसकर बंद न करें - एक बंद बर्तन को गर्म करने से यह फट सकता है। आप वाष्पीकरण को कम करना चाहते हैं लेकिन फिर भी पर्याप्त जगह की अनुमति दें ताकि दबाव को दूर करने के लिए हवा और गैस बच सकें।

फ्लास्क की सामग्री को तब तक गर्म करें जब तक कि सभी टिन घुल न जाए, जिसमें आमतौर पर लगभग 25 या 30 मिनट लगने चाहिए। जब फ्लास्क गर्म हो जाए, तो अपने प्लास्टिक/स्टायरोफोम कंटेनर को कुचली हुई बर्फ से भरकर एक बर्फ स्नान स्थापित करें।

स्टीम बाथ बंद कर दें, और फ्लास्क को कुछ मिनट के लिए ठंडा होने दें। इसे बर्फ के स्नान में स्थानांतरित करें।

हिलाते हुए एक बार में सोडियम हाइड्रॉक्साइड की एक बूंद डालें। समय-समय पर कांच की स्टिर रॉड की नोक लेकर पीएच पेपर के एक टुकड़े को छूकर पीएच का परीक्षण करें। एक बार जब घोल लगभग तटस्थ पीएच पर हो तो बंद कर दें।

फ्लास्क को स्टीम बाथ में लौटा दें, और इसे लगभग 10 मिनट तक गर्म करें।

इसी बीच एक बीकर में 5 एमएल पानी डालकर गरम प्लेट में उबलने के लिए रख दें.

दो ५० एमएल साइडआर्म फ्लास्क के साथ एक वैक्यूम ट्रैप निस्पंदन प्रणाली स्थापित करें। वैक्यूम एडॉप्टर का उपयोग करके नली को वैक्यूम आउटलेट से पहले साइडआर्म फ्लास्क के शीर्ष से कनेक्ट करें। पहले फ्लास्क के किनारे से दूसरे फ्लास्क के किनारे तक एक नली चलाएं। इस दूसरे फ्लास्क के शीर्ष पर बुचनर फ़नल को एक नियोप्रीन एडेप्टर के साथ फ़िट करें, और फ़नल के अंदर पाश्चर पिपेट का उपयोग करके थोड़े गर्म पानी से कुल्ला करें।

फिल्टर पेपर को कीप में रखें, और इसे थोड़े गर्म पानी से गीला करें।

वैक्यूम चालू करें, और फिल्टर पेपर के माध्यम से Erlenmeyer फ्लास्क से समाधान डालें। सावधान रहें, गर्मी है। यदि एर्लेनमेयर फ्लास्क स्पर्श करने के लिए बहुत गर्म है, तो इसके बजाय इसे चिमटे से उठाएं।

फिल्टर पेपर पर फंसे अवक्षेप को उबलते गर्म पानी से कई बार धोएं ताकि यह सुनिश्चित हो सके कि आपकी प्रतिक्रिया के सभी उत्पाद गुजर रहे हैं। प्रतिक्रिया उत्पाद ठंडे पानी में नहीं बल्कि गर्म पानी में घुल सकता है, जबकि टिन ऑक्साइड अघुलनशील है, इसलिए इस चरण के अंत में, आपको साइडआर्म फ्लास्क में क्रिस्टलीकरण उत्पाद और फ़िल्टर पर टिन ऑक्साइड छोड़ देना चाहिए कागज।

वैक्यूम बंद करें। साइडआर्म फ्लास्क और उसकी सामग्री लें और उन्हें एक बीकर में स्थानांतरित करें। फिल्टर पेपर और उसमें शामिल टिन ऑक्साइड लें और अपने प्रयोगशाला दिशानिर्देशों के अनुसार उनका निपटान करें।

घोल के ठंडा होने के लिए 10 या 15 मिनट तक प्रतीक्षा करें। बीकर को बर्फ के स्नान में रखें और तब तक प्रतीक्षा करें जब तक कि यह स्पर्श करने के लिए ठंडा न हो जाए। आपको क्रिस्टल बनते हुए देखना चाहिए। इस बीच, साइडआर्म फ्लास्क को धो लें - आप इसे अगले चरण में फिर से उपयोग करेंगे।

साइडआर्म फ्लास्क को नली से दोबारा जोड़ें, और हिर्श कीप को उसके मुंह में रखें। आप अपने उत्पाद को फिर से वैक्यूम-फ़िल्टर करने जा रहे हैं, केवल इस बार आप उस उत्पाद को उस पानी से अलग करेंगे जिसका उपयोग आपने विलायक के रूप में किया था।

वैक्यूम को फिर से चालू करें, और अपने घोल को हिर्श फ़नल में डालें। प्रतिक्रिया के उत्पाद ने ठोस क्रिस्टल का गठन किया है और इसलिए, फ़नल में फिल्टर पेपर पर फंस जाना चाहिए, जबकि पानी सही तरीके से बहेगा। किसी भी शेष घुलनशील अशुद्धियों से छुटकारा पाने के लिए क्रिस्टल को ठंडे (गर्म नहीं) पानी से धोएं। इस चरण के अंत में, आपको फिल्टर पेपर पर अपने उत्पाद के क्रिस्टल के साथ छोड़ दिया जाना चाहिए।

वैक्यूम बंद करें, और उत्पाद को सूखने का समय दें।

• दस्ताने, काले चश्मे और कोट (सुनिश्चित करें कि आपने इन्हें पहना है)
• 25 एमएल एर्लेनमेयर फ्लास्क
• 4 होसेस
• शरीर पर भाप लेना
• 3-नाइट्रोएसिटोफेनोन नमूना
• दानेदार टिन
• 6 एम हाइड्रोक्लोरिक एसिड
• कॉर्क डाट
• 10 एम सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधान
• प्लास्टिक ड्रॉपर / पिपेट
• ग्लास हलचल रॉड
• पीएच पेपर
• क्रश्ड आइस
• बर्फ स्नान के लिए स्टायरोफोम/प्लास्टिक कंटेनर container
• बचनर कीप
• गर्म थाली
• २ ५० एमएल बीकर
• छन्ना कागज
• निओप्रीन एडेप्टर
• 2 रिंग क्लैम्प के साथ खड़ी है
• २ ५० एमएल साइडआर्म फ्लास्क
• वैक्यूम एडाप्टर
• पाश्चर पिपेट
• ठंडा पानी
• फिल्टर पेपर के साथ हिर्श कीप

• ध्यान दें कि टिन और हाइड्रोक्लोरिक एसिड NH2 समूह को चुनिंदा रूप से कम करते हैं न कि कार्बोनिल समूह को। यदि आप कार्बोनिल समूह को चुनिंदा रूप से कम करना चाहते हैं, तो आप इसके बजाय सोडियम बोरोहाइड्राइड के साथ नाइट्रोएसिटोफेनोन की प्रतिक्रिया करेंगे।