La substance 3-nitroacétophénone est une poudre blanche à beige qui fond à 81 degrés Celsius. La molécule est constituée d'un cycle benzénique auquel sont attachés un groupe acétyle (COCH3) et un groupe nitro (NO2). En le faisant réagir avec de l'étain et de l'acide chlorhydrique, vous pouvez réduire le groupe nitro en une amine (NH2). Cette procédure est une expérience courante de premier cycle de la division supérieure dans les cours de chimie, et elle est relativement simple à réaliser si vous connaissez déjà vos techniques de base en laboratoire de chimie.
Pesez 200 milligrammes de votre nitroacétophénone et 400 mg d'étain granulé. Déposez les deux dans l'erlenmeyer de 25 ml.
Installez le bain de vapeur. Les bains de vapeur ressemblent un peu à un petit pot avec un ensemble d'anneaux concentriques sur le dessus et deux sorties sur le côté. Faites passer un tuyau de la sortie de vapeur à la sortie supérieure de la baignoire et l'autre tuyau de la sortie inférieure au drain. La vapeur s'écoule dans le bain de vapeur par la sortie supérieure et ressort par la sortie inférieure. Ajoutez ou retirez des anneaux du haut du bain de vapeur jusqu'à ce que vous puissiez y placer correctement l'erlenmeyer.
Ajouter 4 ml d'acide chlorhydrique dans le ballon et allumer le bain de vapeur. Couvrir l'embouchure du flacon sans serrer avec un bouchon. Ne le bouchez pas hermétiquement - chauffer un récipient fermé peut le faire exploser. Vous voulez réduire l'évaporation tout en laissant suffisamment d'espace pour que l'air et le gaz puissent s'échapper pour relâcher la pression.
Chauffer le contenu du flacon jusqu'à ce que tout l'étain soit dissous, ce qui devrait généralement prendre environ 25 ou 30 minutes. Pendant que le flacon chauffe, préparez un bain de glace en remplissant votre récipient en plastique/styromousse de glace pilée.
Éteignez le bain de vapeur et laissez le ballon refroidir pendant quelques minutes. Transférez-le dans le bain de glace.
Ajouter de l'hydroxyde de sodium goutte à goutte tout en remuant. Testez le pH périodiquement en prenant la pointe de la tige d'agitation en verre et en la touchant avec un morceau de papier pH. Arrêtez une fois que la solution est à pH à peu près neutre.
Remettez le ballon dans le bain de vapeur et chauffez-le pendant environ 10 minutes.
Pendant ce temps, mettez 5 ml d'eau dans un bécher et portez-le à ébullition sur la plaque chauffante.
Mettre en place un système de filtration de piège à vide avec les deux flacons de 50 ml. Connectez le tuyau de la sortie d'aspiration au sommet de la première flasque d'arme de poing à l'aide de l'adaptateur d'aspiration. Faites passer un tuyau du bras latéral du premier flacon au bras latéral du deuxième flacon. Monter l'entonnoir Buchner sur le dessus de ce deuxième flacon avec un adaptateur en néoprène, et rincer l'intérieur de l'entonnoir avec un peu d'eau chaude à l'aide de la pipette Pasteur.
Placez le papier filtre dans l'entonnoir et humidifiez-le avec un peu d'eau chaude.
Allumez l'aspirateur et versez la solution de l'erlenmeyer à travers le papier filtre. Attention, il fait chaud. Si l'erlenmeyer est trop chaud au toucher, ramassez-le plutôt avec une pince.
Lavez plusieurs fois le précipité piégé sur le papier filtre à l'eau bouillante pour vous assurer que tout le produit de votre réaction passe à travers. Le produit de réaction peut se dissoudre dans l'eau chaude mais pas dans l'eau froide, alors que l'oxyde d'étain est insoluble, donc à la à la fin de cette étape, il devrait vous rester du produit cristallisant dans la fiole et de l'oxyde d'étain sur le filtre papier.
Éteignez l'aspirateur. Prenez la flasque et son contenu et transférez-les dans un bécher. Prenez le papier filtre et l'oxyde d'étain qu'il contient et jetez-les conformément aux directives de votre laboratoire.
Attendez 10 ou 15 minutes pour que la solution refroidisse. Placer le bécher dans un bain de glace et attendre qu'il soit froid au toucher. Vous devriez voir des cristaux se former. En attendant, lavez le flacon de l'arme de poing - vous l'utiliserez à nouveau à l'étape suivante.
Rattachez le flacon de l'arme de poing au tuyau et placez l'entonnoir Hirsch dans sa bouche. Vous allez à nouveau filtrer votre produit sous vide, seulement cette fois vous séparerez le produit de l'eau que vous avez utilisée comme solvant.
Allumez à nouveau l'aspirateur et versez votre solution dans l'entonnoir Hirsch. Le produit de la réaction a formé des cristaux solides et doit donc être piégé sur le papier filtre dans l'entonnoir, tandis que l'eau s'écoulera de part en part. Lavez les cristaux à l'eau froide (pas chaude) pour éliminer les impuretés solubles restantes. A la fin de cette étape, il devrait vous rester des cristaux de votre produit sur le papier filtre.
Éteignez l'aspirateur et laissez le produit sécher.
Choses dont vous aurez besoin
- Gants, lunettes et manteau (assurez-vous de les porter)
- Fiole Erlenmeyer de 25 ml
- 4 tuyaux
- Bain de vapeur
- échantillon de 3-nitroacétophénone
- Étain granulé
- Acide chlorhydrique 6 M
- Bouchon en liège
- Solution d'hydroxyde de sodium 10 M
- Compte-gouttes/pipette en plastique
- Tige d'agitation en verre
- papier pH
- Glace pilée
- Récipient en polystyrène/plastique pour bain de glace
- Entonnoir de Büchner
- Plat chaud
- 2 béchers de 50 ml
- Papier filtre
- Adaptateur néoprène
- 2 supports de bague avec pinces
- 2 flasques de 50 ml
- Adaptateur de vide
- Pipette Pasteur
- Eau froide
- Entonnoir Hirsch avec papier filtre
Conseils
Notez que l'étain et l'acide chlorhydrique réduisent sélectivement le groupe NH2 et non le groupe carbonyle. Si vous vouliez réduire sélectivement le groupe carbonyle, vous feriez plutôt réagir la nitroacétophénone avec du borohydrure de sodium.
