Η ουσία 3-νιτροακετοφαινόνη είναι μια λευκή έως μπεζ σκόνη που τήκεται στους 81 βαθμούς Κελσίου. Το μόριο αποτελείται από έναν δακτύλιο βενζολίου με μια ομάδα ακετυλίου (COCH3) και μια ομάδα νιτρο (ΝΟ2) συνδεδεμένη σε αυτό. Αντιδρώντας το με κασσίτερο και υδροχλωρικό οξύ, μπορείτε να μειώσετε την ομάδα νιτρο σε μια αμίνη (NH2). Αυτή η διαδικασία είναι ένα συνηθισμένο πτυχίο προπτυχιακού τμήματος σε μαθήματα χημείας και είναι σχετικά απλό να εκτελεστεί εάν γνωρίζετε ήδη τις βασικές σας τεχνικές εργαστηρίου χημείας.
Ζυγίστε 200 mg νιτροακετοφαινόνης και 400 mg κοκκώδους κασσίτερου. Καταθέστε και τα δύο στη φιάλη Erlenmeyer των 25 mL.
Ρυθμίστε το ατμόλουτρο. Τα ατμόλουτρα μοιάζουν λίγο με ένα μικρό δοχείο με ένα σύνολο ομόκεντρων δακτυλίων στην κορυφή και δύο εξόδους στο πλάι. Τραβήξτε έναν εύκαμπτο σωλήνα από την έξοδο ατμού στην επάνω έξοδο του λουτρού και τρέξτε τον άλλο σωλήνα από την κάτω έξοδο στην αποχέτευση. Ο ατμός θα ρέει στο ατμόλουτρο μέσω της άνω εξόδου και προς τα πίσω μέσω της κάτω εξόδου. Προσθέστε ή αφαιρέστε τους δακτυλίους από την κορυφή του ατμόλουτρου έως ότου μπορείτε να τοποθετήσετε τη φιάλη Erlenmeyer πάνω της.
Προσθέστε 4 mL υδροχλωρικού οξέος στη φιάλη και ενεργοποιήστε το ατμόλουτρο. Καλύψτε χαλαρά το στόμα της φιάλης με πώμα. Μην το σταματάτε σφιχτά - η θέρμανση ενός κλειστού δοχείου μπορεί να προκαλέσει έκρηξη. Θέλετε να μειώσετε την εξάτμιση, αλλά να αφήσετε ακόμη αρκετό χώρο ώστε ο αέρας και το αέριο να μπορούν να διαφύγουν για να μειώσουν την πίεση.
Ζεσταίνετε το περιεχόμενο της φιάλης έως ότου διαλυθεί όλο το δοχείο, το οποίο συνήθως διαρκεί περίπου 25 ή 30 λεπτά. Ενώ η φιάλη θερμαίνεται, δημιουργήστε ένα λουτρό πάγου γεμίζοντας το πλαστικό δοχείο / φελιζόλ με θρυμματισμένο πάγο.
Απενεργοποιήστε το ατμόλουτρο και αφήστε τη φιάλη να κρυώσει για μερικά λεπτά. Μεταφέρετέ το στο παγόλουτρο.
Προσθέστε μια σταγόνα υδροξείδιο του νατρίου κάθε φορά ενώ ανακατεύετε. Ελέγχετε περιοδικά το pH λαμβάνοντας το άκρο της γυάλινης ράβδου ανάδευσης και αγγίζοντας το σε ένα κομμάτι χαρτί pH. Σταματήστε όταν το διάλυμα είναι σε περίπου ουδέτερο pH.
Επιστρέψτε τη φιάλη στο ατμόλουτρο και θερμάνετε τη για περίπου 10 λεπτά.
Εν τω μεταξύ, βάλτε 5 mL νερού σε ένα ποτήρι και θερμάνετε το μέχρι να βράσει στο ζεστό πιάτο.
Ρυθμίστε ένα σύστημα φιλτραρίσματος παγίδας κενού με τις δύο φιάλες πλευρικού βραχίονα των 50 mL. Συνδέστε τον εύκαμπτο σωλήνα από την έξοδο κενού στην κορυφή της πρώτης φιάλης πλευρικού βραχίονα χρησιμοποιώντας τον προσαρμογέα κενού. Τρέξτε έναν εύκαμπτο σωλήνα από το πλευρικό βραχίονα της πρώτης φιάλης έως το πλάι της δεύτερης φιάλης. Τοποθετήστε τη χοάνη Buchner στην κορυφή αυτής της δεύτερης φιάλης με προσαρμογέα νεοπρενίου και ξεπλύνετε το εσωτερικό της χοάνης με λίγο ζεστό νερό χρησιμοποιώντας τη πιπέτα Pasteur.
Τοποθετήστε το διηθητικό χαρτί στη χοάνη και βρέξτε το με λίγο ζεστό νερό.
Ενεργοποιήστε το κενό και χύστε το διάλυμα από τη φιάλη Erlenmeyer μέσω του χαρτιού φίλτρου. Προσέξτε, είναι ζεστό. Εάν η φιάλη Erlenmeyer είναι πολύ ζεστή για να την αγγίξετε, πάρτε την με λαβίδες.
Πλύνετε το ίζημα που παγιδεύεται στο διηθητικό χαρτί αρκετές φορές με βραστό ζεστό νερό για να βεβαιωθείτε ότι περνά όλο το προϊόν της αντίδρασης. Το προϊόν της αντίδρασης μπορεί να διαλυθεί σε ζεστό νερό αν και όχι σε κρύο, ενώ το οξείδιο του κασσίτερου είναι αδιάλυτο, έτσι στο στο τέλος αυτού του βήματος, θα πρέπει να μείνετε με προϊόν κρυστάλλωσης στην πλευρική φιάλη και οξείδιο κασσίτερου στο φίλτρο χαρτί.
Σβήστε το κενό. Πάρτε την πλευρική φιάλη και τα περιεχόμενά της και μεταφέρετέ τα σε ένα ποτήρι ζέσεως. Πάρτε το διηθητικό χαρτί και το οξείδιο κασσίτερου που περιέχει και απορρίψτε τα σύμφωνα με τις οδηγίες του εργαστηρίου σας.
Περιμένετε 10 ή 15 λεπτά για να κρυώσει το διάλυμα. Τοποθετήστε το ποτήρι σε παγόλουτρο και περιμένετε μέχρι να κρυώσει στην αφή. Θα πρέπει να δείτε τους κρυστάλλους να σχηματίζονται. Στο μεταξύ, ξεπλύνετε τη φιάλη πλευρικού βραχίονα - θα τη χρησιμοποιήσετε ξανά στο επόμενο βήμα.
Τοποθετήστε ξανά τη φιάλη πλευρικού βραχίονα στον εύκαμπτο σωλήνα και τοποθετήστε τη χοάνη Hirsch στο στόμα της. Θα φιλτράρετε ξανά το προϊόν σας υπό κενό, μόνο αυτή τη φορά θα διαχωρίσετε το προϊόν από το νερό που χρησιμοποιήσατε ως διαλύτης.
Ενεργοποιήστε ξανά το κενό και ρίξτε το διάλυμα σας στη χοάνη Hirsch. Το προϊόν της αντίδρασης έχει σχηματίσει στερεούς κρυστάλλους και, ως εκ τούτου, θα πρέπει να παγιδεύεται στο διηθητικό χαρτί στη χοάνη, ενώ το νερό θα ρέει κατευθείαν. Πλύνετε τους κρυστάλλους με κρύο (όχι ζεστό) νερό για να απαλλαγείτε από τις υπόλοιπες διαλυτές ακαθαρσίες. Στο τέλος αυτού του βήματος, θα πρέπει να μείνετε με κρύσταλλα του προϊόντος σας στο χαρτί φίλτρου.
Απενεργοποιήστε το κενό και αφήστε το προϊόν να στεγνώσει.
Πράγματα που θα χρειαστείτε
- Γάντια, γυαλιά και παλτό (βεβαιωθείτε ότι τα φοράτε αυτά)
- 25 mL Erlenmeyer φιάλη
- 4 σωλήνες
- Ατμόλουτρο
- Δείγμα 3-νιτροακετοφαινόνης
- Κοκκώδης κασσίτερος
- Υδροχλωρικό οξύ 6 Μ
- Πώμα φελλού
- Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 10 Μ
- Πλαστικό σταγονόμετρο / σιφώνιο
- Γυάλινη ράβδο ανάδευσης
- χαρτί pH
- Θρυμματισμένος πάγος
- Φελιζόλ / πλαστικό δοχείο για παγόλουτρο
- Χωνί Buchner
- Ζεστό πιάτο
- 2 ποτήρια των 50 mL
- Φιλτράρετε χαρτί
- Προσαρμογέας νεοπρενίου
- 2 δακτυλίους με σφιγκτήρες
- 2 φιάλες των 50 mL πλευρικού βραχίονα
- Προσαρμογέας κενού
- Πιπέτα Pasteur
- Κρύο νερό
- Χωνί Hirsch με διηθητικό χαρτί
Συμβουλές
Παρατηρήστε ότι ο κασσίτερος και το υδροχλωρικό οξύ μειώνουν επιλεκτικά την ομάδα NH2 και όχι την καρβονυλομάδα. Εάν θέλετε να μειώσετε επιλεκτικά την ομάδα καρβονυλίου, θα αντιδράσετε τη νιτροακετοφαινόνη με βοροϋδρίδιο νατρίου.