Viele Verbindungen, insbesondere in Pharmazeutika, erfordern eine hohe Reinheit. Um die Reinheit der Probe (Analyt) zu überprüfen, müssen Sie eine Titration durchführen, damit ein Volumen der Lösung genauso reagiert wie eine andere Lösung. Sie fügen gemessene Inkremente eines Titriermittels bis zum Endpunkt oder Äquivalenzpunkt hinzu, bis die gesamte Probe reagiert hat. Die potentiometrische Titration kann als Säure-Base-Titration, Redoxreaktion oder Fällungstitration kategorisiert werden.
TL; DR (zu lang; nicht gelesen)
Die potentiometrische Titration erfordert die Messung der Spannungsänderung einer Titration über eine zu reinigende Probe. Es bietet eine anpassungsfähige, relativ kostengünstige und hochgenaue Methode, um eine hohe Reinheit zu erreichen, die für viele Bereiche, insbesondere Pharmazeutika, unerlässlich ist.
Methodik der potentiometrischen Titration
Bei Titrationen werden feste Proben gewogen und in einem bestimmten Lösungsmittel mit einem bekannten Volumen eines standardisierten Titriermittels gelöst. Der Bürettenteil des Instruments (egal ob pH-Meter oder automatisches Titriermittel) enthält das Titriermittel und gibt es in ein Testgefäß ab. Das Titriermittel fließt an einer Referenzelektrode vorbei vor einer Indikatorelektrode. Falls erforderlich, wird Reagenzwasser hinzugefügt, um die Elektroden abzudecken.
Die potentiometrische Titration erfordert die Messung der Spannungsänderung über die Probe oder den Analyten durch Elektroden. Der Endpunkt der Titration wird mit einem Elektrodenpaar oder einer Einstabmesskette bestimmt. Der Endpunkt beschreibt den Punkt, an dem die gesamte Probe reagiert hat. An diesem Punkt ist die größte Bandbreite der Potenzialänderung erreicht. Spannung und Lautstärke werden aufgezeichnet und grafisch dargestellt. Das Potential wird in Millivolt gemessen. Das Auftragen dieser Werte ergibt eine Sigmoid-Kurve. Der Endpunkt wird erreicht, wenn sich die Steigungsspannung gegenüber dem Volumen schnell ändert. Der Endpunkt kann manuell unter Verwendung konzentrischer Bogenschablonen lokalisiert werden, oder es können Mikroprozessoren verwendet werden, um den Endpunkt automatisch auszuwählen. Nachdem die Menge der synthetisierten Chemikalie in einer Probe ermittelt wurde, kann ihre Reinheit und Konzentration bestimmt werden. Die meisten potentiometrischen Titrationen haben eine untere Konzentrationsgrenze von ca. 10-4 m. Software ermöglicht die Minimierung von Fehlern.
Vorteile für potentiometrische Titrationen
Potentiometrische Titrationen sind direkte Titrationen, die keinen Indikator benötigen. Bei einigen Modellen können jedoch zwei Elektroden, eine Indikator- und eine Referenzelektrode vorhanden sein. Diese Art der Titration ist weitaus genauer und präziser als die manuelle Titration, mit einer hohen Genauigkeit von bis zu drei Stellen in Millilitern.
Es gibt eine Reihe von potentiometrischen Titrationen, die Optionen je nach Bedarf zur Bestimmung von Analyten bieten. Dazu gehören Säure-Base-, Redox-, Fällungs- und Komplexometrie.
Potentiometrische Titrationen funktionieren auch gut als automatisierte Systeme mit größerer Kapazität für die Probenverarbeitung. Während zur Bestimmung des pH-Werts modernere Methoden verwendet werden können, wie z (HPLC) und Kapillarelektrophorese (CE) sind potentiometrische Titrationen kostengünstig und Einfachheit. Sie sind automatisierungsfähig und mit Kalibriersoftware ausgestattet. Diese Qualitäten stellen die anhaltende Nützlichkeit potentiometrischer Titrationen sicher.