Chemiker verwenden Säure-Base-Reaktionen in Verbindung mit einem Indikator (einer Verbindung, die unter sauren oder basischen Bedingungen ihre Farbe ändert), um die Menge an Säure oder Base in einer Substanz zu analysieren. Die Menge an Essigsäure in Essig kann zum Beispiel bestimmt werden, indem eine Probe des Essigs gegen eine starke Base wie Natriumhydroxid titriert wird. Das Verfahren beinhaltet im Allgemeinen die Zugabe eines Titriermittels (in diesem Fall das Natriumhydroxid) zu einem Analyten (dem Essig). Die genaue Basenmenge im Titriermittel muss genau bekannt sein, um genaue Ergebnisse zu erzielen; das heißt, das Titriermittel muss zuerst „standardisiert“ werden. Dann muss die Titriermittelmenge, die zur Neutralisation der Säure im Essig benötigt wird, genau abgemessen werden.
Ein erfahrener Bediener kann Ergebnisse mit Fehlern von weniger als 0,1 Prozent erzielen, obwohl solche Ergebnisse normalerweise viel Übung und Vertrautheit mit der Ausrüstung erfordern. Anfänger neigen dazu, sich darauf zu konzentrieren, einen „perfekten“ Endpunkt der Titration zu erreichen, bei dem der Indikator beim Übergang von sauer zu basisch schwankt. Das genaue Erreichen des Endpunktes der Titration ist jedoch nur eine Komponente, um ein genaues Ergebnis zu erzielen. Bis die Titration tatsächlich durchgeführt wird, haben sich in der Regel bereits erhebliche Fehler aus verschiedenen Quellen in das Experiment eingeschlichen.
Überprüfen Sie die Kalibrierung der Waage
Obwohl Säure-Base-Titrationen in flüssiger Phase durchgeführt werden, müssen in einem oder mehreren Schritten normalerweise ein festes Reagenz auf eine Waage gewogen werden. Natriumhydroxid wird zum Beispiel durch Titrieren von Kaliumhydrogenphthalat (KHP), das auf einer analytischen Waage (0,0001 Gramm) gewogen wird, standardisiert. Gehen Sie niemals davon aus, dass eine Waage nivelliert oder richtig kalibriert ist. Die Kalibrierverfahren variieren von Waagenhersteller zu Waagenhersteller; siehe Bedienungsanleitung. Schüler sollten ihren Lehrer konsultieren, bevor sie eine Neukalibrierung versuchen.
Stellen Sie sicher, dass der Primärstandard richtig getrocknet ist
Die meisten der zur Standardisierung von Titriermitteln verwendeten Primärstandards müssen vor der Verwendung gründlich in einem Ofen getrocknet werden, normalerweise mehrere Stunden lang. Anschließend müssen sie auf Raumtemperatur abgekühlt und in einem Exsikkator gelagert werden, um sicherzustellen, dass sie keine Feuchtigkeit aus der Atmosphäre aufnehmen. Jede aufgenommene Feuchtigkeit führt zu einer irrtümlich hohen Titriermittelkonzentration.
Überprüfen Sie die Präzision der Glaswaren
Wenn der Analyt (die zu analysierende Probe) eine Flüssigkeit ist, überprüfen Sie, ob das zur Messung verwendete Glas die erforderliche Präzision besitzt. Volumetrische Pipetten sollten verwendet werden, um Volumina genau zu messen; sie sind im Allgemeinen auf 0,02 ml genau.
Ausreichende Mengen an Analyt und Titriermittel verwenden
Die gemessenen Volumina sollten immer 10,00 Milliliter (ml) oder mehr betragen und die gemessenen Massen sollten 0,1 Gramm oder mehr betragen. Dies betrifft die Anzahl der signifikanten Stellen im Endergebnis. Wenn 10,00 ml eines flüssigen Analyten in einen Kolben pipettiert werden und bei der Titration mindestens 10,00 ml Titriermittel verbraucht werden, ist das Endergebnis auf vier signifikante Stellen genau. Die Bedeutung davon sollte nicht übersehen werden. Statistisch gesehen ist die Bestimmung des prozentualen Essigsäuregehalts in Essig auf 5,525 Prozent viel genauer (und schwieriger) als die Bestimmung auf 5,5 Prozent.
Erkennen Sie die Einschränkungen der Ausrüstung
Die Genauigkeit von volumetrischen Glaswaren ist begrenzt, und nicht alle volumetrischen Glaswaren werden gleich hergestellt. Büretten werden zum Beispiel generell als B oder A klassifiziert (die Klasse wird auf der Bürette markiert). Eine Klasse-A-Bürette ist typischerweise auf 0,05 ml genau. Eine Bürette der Klasse B kann jedoch nur bis auf 0,1 ml genau sein. Dies bedeutet eine Verdoppelung der Unsicherheit der Volumenmessung der Bürette. Bei Verwendung einer Bürette der Klasse B sollte der Bediener verstehen, dass ein Endergebnis mit einem Fehler von 0,1 Prozent nicht realistisch ist.