Wie funktioniert ein Atomabsorptionsspektrometer?

Atomabsorption (AA) ist eine wissenschaftliche Testmethode zum Nachweis von Metallen in Lösung. Die Probe wird in sehr kleine Tropfen zerteilt (zerstäubt). Es wird dann in eine Flamme eingespeist. Isolierte Metallatome wechselwirken mit Strahlung, die auf bestimmte Wellenlängen voreingestellt ist. Diese Interaktion wird gemessen und interpretiert. Die Atomabsorption nutzt verschiedene Strahlungswellenlängen, die von verschiedenen Atomen absorbiert werden. Das Instrument ist am zuverlässigsten, wenn eine einfache Linie die Absorptionskonzentration angibt. Zerstäuber-/Flammen- und Monochromator-Instrumente sind der Schlüssel zum Funktionieren des AA-Geräts. Zu den relevanten Variablen von AA gehören die Flammenkalibrierung und einzigartige metallbasierte Wechselwirkungen.

Diskrete Absorptionslinien

Die Quantenmechanik besagt, dass Strahlung von Atomen in bestimmten Einheiten (Quanten) absorbiert und emittiert wird. Jedes Element absorbiert unterschiedliche Wellenlängen. Nehmen wir an, zwei Elemente (A und B) sind von Interesse. Element A absorbiert bei 450 nm, B bei 470 nm. Strahlung von 400 nm bis 500 nm würde die Absorptionslinien aller Elemente abdecken.

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Angenommen, das Spektrometer erkennt eine geringfügige Abwesenheit von 470-nm-Strahlung und keine Abwesenheit bei 450 nm (die gesamte ursprüngliche 450-nm-Strahlung gelangt zu den Detektoren). Die Probe hätte eine entsprechend geringe Konzentration für Element B und keine Konzentration (oder „unterhalb der Nachweisgrenze“) für Element A.

Konzentrations-Absorptions-Linearität

Die Linearität variiert mit dem Element. Am unteren Ende wird das lineare Verhalten durch ein erhebliches „Rauschen“ in den Daten begrenzt. Dies geschieht, weil sehr niedrige Metallkonzentrationen die Nachweisgrenze des Instruments erreichen. Am oberen Ende bricht die Linearität zusammen, wenn die Elementkonzentration hoch genug für eine kompliziertere Strahlung-Atom-Wechselwirkung ist. Ionisierte (geladene) Atome und Molekülbildung ergeben eine nichtlineare Absorptions-Konzentrations-Kurve.

Zerstäuber und Flamme

Der Zerstäuber und die Flamme wandeln metallbasierte Moleküle und Komplexe in isolierte Atome um. Die Vielzahl der Moleküle, die jedes Metall bilden kann, bedeutet, dass die Anpassung eines bestimmten Spektrums an das Ausgangsmetall schwierig, wenn nicht unmöglich ist. Die Flamme und der Zerstäuber sollen alle molekularen Bindungen aufbrechen, die sie möglicherweise haben.

Die Feinabstimmung der Flammeneigenschaften (Brennstoff/Luft-Verhältnis, Flammenbreite, Brennstoffwahl usw.) und der Zerstäuberinstrumentierung kann eine Herausforderung für sich sein.

Monochromator

Licht tritt in den Monochromator ein, nachdem es die Probe passiert hat. Der Monochromator trennt Lichtwellen nach Wellenlänge. Der Zweck dieser Trennung besteht darin, auszusortieren, welche Wellenlängen in welchem ​​Umfang vorhanden sind. Die Intensität der empfangenen Wellenlänge wird gegen die ursprüngliche Intensität gemessen. Die Wellenlängen werden verglichen, um zu bestimmen, wie viel von jeder relevanten Wellenlänge von der Probe absorbiert wurde. Der Monochromator ist auf eine präzise Geometrie angewiesen, um korrekt zu funktionieren. Starke Vibrationen oder plötzliche Temperaturschwankungen können zum Bruch eines Monochromators führen.

Relevante Variablen

Besondere optische und chemische Eigenschaften der untersuchten Elemente sind wichtig. Besorgnis könnte sich beispielsweise auf Spuren radioaktiver Metallatome oder die Tendenz zur Bildung von Verbindungen und Anionen (negativ geladenen Atomen) konzentrieren. Beide Faktoren können zu irreführenden Ergebnissen führen. Flammeigenschaften sind ebenfalls sehr wichtig. Zu diesen Eigenschaften gehören Flammentemperatur, Flammenlinienwinkel relativ zum Detektor, Gasdurchfluss und konsistente Zerstäuberfunktion.

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