Der Stoff 3-Nitroacetophenon ist ein weiß-beiges Pulver, das bei 81 Grad Celsius schmilzt. Das Molekül besteht aus einem Benzolring mit einer daran gebundenen Acetylgruppe (COCH3) und einer Nitrogruppe (NO2). Durch Reaktion mit Zinn und Salzsäure können Sie die Nitrogruppe zu einem Amin (NH2) reduzieren. Dieses Verfahren ist ein übliches Experiment in Chemiekursen in der Oberstufe und ist relativ einfach durchzuführen, wenn Sie bereits Ihre grundlegenden Chemielabortechniken kennen.
Wiegen Sie 200 Milligramm Ihres Nitroacetophenons und 400 mg körniges Zinn ab. Beides in den 25-mL-Erlenmeyerkolben geben.
Stellen Sie das Dampfbad auf. Dampfbäder sehen ein wenig aus wie ein kleiner Topf mit einer Reihe konzentrischer Ringe oben und zwei Ausläufen an der Seite. Führen Sie einen Schlauch vom Dampfauslass zum oberen Auslass der Badewanne und den anderen Schlauch vom unteren Auslass zum Abfluss. Der Dampf strömt durch den oberen Auslass in das Dampfbad und durch den unteren Auslass wieder heraus. Fügen Sie Ringe von der Oberseite des Dampfbades hinzu oder entfernen Sie sie, bis Sie den Erlenmeyerkolben richtig darauf setzen können.
Geben Sie 4 ml Salzsäure in den Kolben und schalten Sie das Dampfbad ein. Verschließen Sie die Mündung des Kolbens locker mit einem Stopfen. Verschließen Sie es nicht fest – das Erhitzen eines geschlossenen Gefäßes kann zur Explosion führen. Sie möchten die Verdunstung reduzieren, aber dennoch genügend Raum lassen, damit Luft und Gas entweichen können, um den Druck zu entlasten.
Erhitzen Sie den Inhalt des Kolbens, bis sich die gesamte Dose aufgelöst hat, was normalerweise etwa 25 oder 30 Minuten dauern sollte. Richten Sie während des Aufheizens der Flasche ein Eisbad ein, indem Sie Ihren Kunststoff-/Styroporbehälter mit zerstoßenem Eis füllen.
Schalten Sie das Dampfbad aus und lassen Sie die Flasche einige Minuten abkühlen. Übertragen Sie es in das Eisbad.
Unter Rühren tropfenweise Natriumhydroxid zugeben. Testen Sie den pH-Wert regelmäßig, indem Sie die Spitze des Glasrührstabs nehmen und ein Stück pH-Papier berühren. Stoppen Sie, sobald die Lösung einen ungefähr neutralen pH-Wert hat.
Bringen Sie den Kolben in das Dampfbad zurück und erhitzen Sie ihn etwa 10 Minuten lang.
In der Zwischenzeit 5 ml Wasser in ein Becherglas geben und auf der Heizplatte zum Sieden erhitzen.
Richten Sie ein Vakuumfallen-Filtrationssystem mit den beiden 50-ml-Seitenarmkolben ein. Verbinden Sie den Schlauch vom Vakuumausgang mit dem Vakuumadapter oben an der ersten Seitenarmflasche. Führen Sie einen Schlauch vom Seitenarm des ersten Kolbens zum Seitenarm des zweiten Kolbens. Setzen Sie den Büchner-Trichter mit einem Neopren-Adapter oben auf diesen zweiten Kolben und spülen Sie das Innere des Trichters mit etwas heißem Wasser mit der Pasteur-Pipette aus.
Legen Sie das Filterpapier in den Trichter und befeuchten Sie es mit etwas heißem Wasser.
Schalten Sie das Vakuum ein und gießen Sie die Lösung aus dem Erlenmeyerkolben durch das Filterpapier. Seien Sie vorsichtig, es ist heiß. Wenn der Erlenmeyerkolben zu heiß zum Anfassen ist, nehmen Sie ihn stattdessen mit einer Zange auf.
Waschen Sie den auf dem Filterpapier aufgefangenen Niederschlag mehrmals mit kochend heißem Wasser, um sicherzustellen, dass das gesamte Produkt Ihrer Reaktion durchläuft. Das Reaktionsprodukt kann sich in heißem Wasser lösen, aber nicht in kaltem, während das Zinnoxid unlöslich ist, also Am Ende dieses Schrittes sollte das kristallisierende Produkt in der Seitenarmflasche und Zinnoxid auf dem Filter übrig bleiben Papier.
Schalten Sie das Vakuum aus. Nehmen Sie die Seitenarmflasche und ihren Inhalt und geben Sie sie in ein Becherglas. Nehmen Sie das Filterpapier und das darin enthaltene Zinnoxid und entsorgen Sie diese gemäß Ihren Laborrichtlinien.
Warten Sie 10 oder 15 Minuten, bis die Lösung abgekühlt ist. Stellen Sie den Becher in ein Eisbad und warten Sie, bis er sich kalt anfühlt. Sie sollten sehen, wie sich Kristalle bilden. Waschen Sie in der Zwischenzeit die Seitenarmflasche aus – Sie werden sie im nächsten Schritt wieder verwenden.
Befestigen Sie die Seitenarmflasche wieder am Schlauch und stecken Sie den Hirsch-Trichter in den Mund. Sie werden Ihr Produkt erneut vakuumfiltrieren, nur dieses Mal trennen Sie das Produkt von dem Wasser, das Sie als Lösungsmittel verwendet haben.
Schalten Sie das Vakuum wieder ein und gießen Sie Ihre Lösung in den Hirsch-Trichter. Das Reaktionsprodukt hat feste Kristalle gebildet und sollte daher auf dem Filterpapier im Trichter aufgefangen werden, während das Wasser direkt durchströmt. Waschen Sie die Kristalle mit kaltem (nicht heißem) Wasser, um alle verbleibenden löslichen Verunreinigungen zu entfernen. Am Ende dieses Schrittes sollten Kristalle Ihres Produkts auf dem Filterpapier zurückbleiben.
Schalten Sie das Vakuum aus und lassen Sie das Produkt trocknen.
Dinge, die du brauchen wirst
- Handschuhe, Schutzbrille und Mantel (stellen Sie sicher, dass Sie diese tragen)
- 25-ml-Erlenmeyerkolben
- 4 Schläuche
- Dampfbad
- 3-Nitroacetophenon-Probe
- Körnige Dose
- 6 M Salzsäure
- Korkstopfen
- 10 M Natronlauge
- Tropfer/Pipette aus Kunststoff
- Rührstab aus Glas
- pH-Papier
- Zerstoßenes Eis
- Styropor-/Kunststoffbehälter für Eisbad
- Büchner-Trichter
- Heiße Platte
- 2 50-ml-Becher
- Filterpapier
- Neopren-Adapter
- 2 Ringständer mit Klemmen
- 2 50 ml Seitenarmkolben
- Vakuumadapter
- Pasteurpipette
- Kaltes Wasser
- Hirschtrichter mit Filterpapier
Tipps
Beachten Sie, dass Zinn und Salzsäure selektiv die NH2-Gruppe und nicht die Carbonylgruppe reduzieren. Wollte man die Carbonylgruppe selektiv reduzieren, würde man stattdessen das Nitroacetophenon mit Natriumborhydrid umsetzen.