Macar analitik kimyager Lajos Winkler tarafından 1888'de geliştirilen Winkler titrasyon yöntemi, sudaki çözünmüş oksijen miktarını ölçmek için oldukça hassas bir yöntemdir. Havadaki oksijen nehirlerde, göllerde ve okyanuslarda çözülerek balıklar ve diğer su yaşamı için oksijen sağlar. Belirli bir konumdan alınan bir su örneğindeki oksijen miktarı, karşılık gelen su kütlesinin destekleyebileceği ve sucul ortamın durumunu tanımlayabileceği kadar yaşam yetişme ortamı.
Su ortamlarını inceleyen bilim adamları, genellikle su örnekleri alır ve diğer testler arasında çözünmüş oksijen miktarını belirler. Çözünmüş oksijeni ölçmek için modern otomatik yöntemler olmasına rağmen, Winkler yöntemi o kadar doğrudur ki genellikle otomatik cihazları kontrol etmek için kullanılır.
TL; DR (Çok Uzun; Okumadım)
Winkler titrasyon yöntemi, sudaki çözünmüş oksijen miktarını ölçer. Oksijenle reaksiyona girmek için su örneklerine kimyasallar ekleyerek bir asit çözeltisi oluşturur. Asidi titrasyonla nötralize etmek için gereken nötrleştirici madde miktarı, orijinal numunede ne kadar oksijen olduğunu gösterir.
Winkler Titrasyon Yöntemi Nasıl Çalışır?
Winkler yöntemi, bir su numunesindeki çözünmüş oksijenin belirlenmesi için manuel bir titrasyon yöntemidir. Analiz, suyun oksijen içeriğinde bir değişikliğe neden olabilecek gecikmeleri önlemek için genellikle sahada gerçekleştirilir. Oksijen kimyasalların eklenmesiyle sabitlenene kadar, su örneğinin ek oksijen kaynaklarına maruz kalmadığından emin olmak önemlidir.
300 ml'lik bir numune ile çalışmak için, su numunesi ile 300 ml'lik bir kapaklı şişe doldurulur. Kalibre edilmiş bir pipet kullanılarak, su örneğine 2 ml manganez sülfat ve 2 ml alkali-iyodür-azid eklenir. Pipet, numuneye kabarcık girmesini önlemek için ağzı su yüzeyinin hemen altına gelecek şekilde yerleştirilir. Daha sonra, tıpanın altında hava kalmayacak şekilde şişe kapatılır ve numune, şişe birkaç kez alt üst edilerek karıştırılır. Karışımda kabarcıklar görülürse numune atılır ve yeni bir numune hazırlanmalıdır. Suda oksijen varsa, turuncu-kahverengi bir çökelti oluşacaktır.
Çökelti çöktükten sonra şişe ters çevrilir ve çökelti tekrar çökmeye bırakılır. Kalibre edilmiş bir pipet kullanılarak, pipet su yüzeyinin hemen üzerinde tutularak su numunesine 2 ml konsantre sülfürik asit eklenir. Şişe tekrar kapatılır ve sülfürik asidin çökeltiyi çözebilmesi için ters çevrilir. Sudaki oksijen, eklenen kimyasallarla reaksiyona girdiği için artık sabitlenmiştir.
Orijinal numunenin oksijen içeriğini belirlemek için, asidi nötralize etmek için sabit oksijenli suyun bir kısmı titre edilir. Yeni bir şişede, 201 ml numune, sodyum tiyosülfat ile soluk saman rengine titre edilir. Nötralizasyonun nihai göstergesi için 2 ml nişasta çözeltisi eklenir ve karışım maviye döner. Nötralize edici çözelti çok yavaş, damla damla eklenmeli ve her damladan sonra numuneye tamamen karıştırılmalıdır. Titrasyonun sonunda, karışımı maviden berrak hale getirmek için genellikle bir damla yeterlidir.
Karışım berrak olduğunda, asit nötralize edilmiştir ve kullanılan nötralize edici sodyum tiyosülfat miktarı, orijinal numunedeki oksijen miktarı ile tam olarak orantılıdır. Yukarıdaki titrasyonda, her ml sodyum tiyosülfat, 1 mg/L çözünmüş oksijen içeriğine eşittir.
Winkler Yönteminin Uygulamaları
Göllerdeki ve nehirlerdeki suyun oksijen içeriğinin incelenmesi, su ekosistemi hakkında bilgi sağlar. Oksijen içeriği yüksek olduğunda su, balıklar, bitkiler ve mikroorganizmalar gibi çeşitli su yaşamını destekleyebilir. Su örneğinin oksijen içeriği düşük olduğunda nedeni araştırılabilir ve belki de çözümler bulunabilir. Düşük oksijen içeriğinin tipik nedenleri arasında çürüyen madde, kirleticilerin varlığı veya suyun hareketsizliği nedeniyle havalandırma eksikliği yer alır.
Otomatik yöntemler kullanılabilirken, manuel Winkler yöntemi, özel oksijen test kitleri kullanılarak sahada kolaylıkla gerçekleştirilebilir ve elektrik enerjisi veya başka bir laboratuvar ekipmanı gerektirmez.