Ämnet 3-nitroacetofenon är ett vitt till beige pulver som smälter vid 81 grader Celsius. Molekylen består av en bensenring med en acetylgrupp (COCH3) och en nitrogrupp (NO2) fäst vid den. Genom att reagera med tenn och saltsyra kan du reducera nitrogruppen till en amin (NH2). Denna procedur är ett vanligt högre avdelnings grundexperiment i kemikurser, och det är relativt enkelt att utföra om du redan känner till dina grundläggande kemilaboratorietekniker.
Väg ut 200 mg din nitroacetofenon och 400 mg granulärt tenn. Lägg båda i Erlenmeyer-kolven på 25 ml.
Ställ in ångbadet. Ångbad ser lite ut som en liten kruka med en uppsättning koncentriska ringar på toppen och två uttag på sidan. Kör en slang från ångutloppet till det övre utloppet på badet och kör den andra slangen från det nedre utloppet till avloppet. Ångan kommer att strömma in i ångbadet genom det övre utloppet och tillbaka ut genom det nedre utloppet. Lägg till eller ta bort ringar från ångbadets ovansida tills du kan sätta Erlenmeyer-kolven på rätt sätt.
Tillsätt 4 ml saltsyra i kolven och sätt på ångbadet. Täck munnen på kolven löst med en propp. Stoppa inte tätt - uppvärmning av ett slutet kärl kan få det att explodera. Du vill minska avdunstningen men ändå ge tillräckligt med utrymme för att luft och gas kan komma ut för att avlasta trycket.
Värm upp kolvens innehåll tills allt burk har lösts upp, vilket vanligtvis tar cirka 25 eller 30 minuter. Ställ upp ett isbad medan kolven värms upp genom att fylla din plast / isoporbehållare med krossad is.
Stäng av ångbadet och låt kolven svalna i några minuter. Överför den till isbadet.
Tillsätt natriumhydroxid en droppe i taget under omrörning. Testa pH regelbundet genom att ta spetsen på glasrörstången och vidröra den till en bit pH-papper. Stoppa när lösningen har ungefär neutralt pH.
Sätt tillbaka kolven i ångbadet och värm den i cirka 10 minuter.
Under tiden, lägg 5 ml vatten i en bägare och värm det till kokning på värmeplattan.
Ställ in ett vakuumfilterfiltreringssystem med de två 50 ml sidokolvarna. Anslut slangen från vakuumutloppet till toppen av den första sidokolven med hjälp av vakuumadaptern. Kör en slang från den första kolvens sidvapen till den andra kolvens sidarm. Montera Buchner-tratten på toppen av denna andra kolv med en neoprenadapter och skölj tratten med lite varmt vatten med Pasteur-pipetten.
Lägg filterpapperet i tratten och fukta det med lite varmt vatten.
Slå på vakuumet och häll lösningen från Erlenmeyer-kolven genom filterpapperet. Var försiktig, det är varmt. Om Erlenmeyer-kolven är för het att röra vid, ta upp den med en tång istället.
Tvätta utfällningen som sitter fast på filterpapperet flera gånger med kokande hett vatten för att se till att all produkt från din reaktion går igenom. Reaktionsprodukten kan lösas upp i varmt vatten men inte i kallt, medan tennoxiden är olöslig, så vid i slutet av detta steg bör du sitta kvar med en kristalliserande produkt i sidokolven och tennoxiden på filtret papper.
Stäng av vakuumet. Ta sidoarmskolven och dess innehåll och överför dem till en bägare. Ta filterpapperet och tennoxiden som det innehåller och kasta dem enligt dina laboratorieriktlinjer.
Vänta 10 eller 15 minuter tills lösningen har svalnat. Placera bägaren i ett isbad och vänta tills den är kall vid beröring. Du bör se kristaller bildas. Tvätta under tiden kolven på sidoväggen - du kommer att använda den igen i nästa steg.
Fäst sidoväggskolven på slangen och placera Hirsch-tratten i munnen. Du kommer att dammsuga din produkt igen, bara den här gången kommer du att separera produkten från vattnet du använde som lösningsmedel.
Sätt på vakuum igen och häll din lösning i Hirsch-tratten. Reaktionsprodukten har bildat fasta kristaller och bör därför fångas på filterpapperet i tratten medan vattnet kommer att rinna igenom. Tvätta kristallerna med kallt (inte varmt) vatten för att bli av med kvarvarande lösliga föroreningar. I slutet av detta steg bör du ha kvar kristaller av din produkt på filterpapperet.
Stäng av vakuumet och låt produkten torka.
Saker du behöver
- Handskar, skyddsglasögon och kappa (se till att du bär dessa)
- 25 ml Erlenmeyer-kolv
- 4 slangar
- Ångbad
- 3-nitroacetofenonprov
- Granulärt tenn
- 6 M saltsyra
- Korkpropp
- 10 M natriumhydroxidlösning
- Plastdroppare / pipett
- Rörstav av glas
- pH-papper
- Krossad is
- Styrofoam / plastbehållare för isbad
- buchner tratt
- Varm tallrik
- 2 50 ml bägare
- Filterpapper
- Neoprenadapter
- 2 ringstativ med klämmor
- 2 50 ml sidokolvar
- Vakuumadapter
- Pasteurpipett
- Kallt vatten
- Hirsch tratt med filterpapper
Tips
Lägg märke till att tenn- och saltsyran selektivt reducerar NH2-gruppen och inte karbonylgruppen. Om du ville minska karbonylgruppen selektivt skulle du reagera nitroacetofenon med natriumborhydrid istället.