Snov 3-nitroacetofenon je bel do bež prah, ki se topi pri 81 stopinjah Celzija. Molekula je sestavljena iz benzenskega obroča, na katerega je pritrjena acetilna skupina (COCH3) in nitro skupina (NO2). Z reakcijo s kositrom in klorovodikovo kislino lahko nitro skupino reducirate v amin (NH2). Ta postopek je običajen dodiplomski eksperiment višjih oddelkov pri tečajih kemije in izvedba je razmeroma preprosta, če že poznate osnovne tehnike kemijskega laboratorija.
Odtehtajte 200 miligramov nitroacetofenona in 400 mg granuliranega kositra. Oba odložite v 25-mililitrsko erlenmajerico.
Nastavite parno kopel. Parne kopeli so nekoliko podobne majhnemu loncu z nizom koncentričnih obročev na vrhu in dvema odprtinama ob strani. Eno cev zaženite od izhoda za paro do zgornjega odtoka v kopeli, drugo cev pa od spodnjega izpusta do odtoka. Para bo tekla v parno kopel skozi zgornji odtok in nazaj skozi spodnji odtok. Z vrha parne kopeli dodajte ali odstranite obroče, dokler nanjo ne namestite erlenmajerice.
V bučko dodamo 4 ml klorovodikove kisline in vklopimo parno kopel. Ust bučke ohlapno pokrijemo z zamaškom. Ne zapirajte ga tesno - segrevanje zaprte posode lahko povzroči eksplozijo. Zmanjšati želite izhlapevanje, a vseeno pustite dovolj prostora, da lahko zrak in plin uhajata, da razbremenite tlak.
Vsebino bučke segrevamo, dokler se ves kositer ne raztopi, kar običajno traja približno 25 ali 30 minut. Medtem ko se bučka segreje, postavite ledeno kopel, tako da posodo iz plastičnega / stiroporja napolnite z zdrobljenim ledom.
Izklopite parno kopel in pustite, da se bučka nekaj minut ohladi. Prenesite ga v ledeno kopel.
Med mešanjem po kapljicah dodajajte natrijev hidroksid. Redno testirajte pH tako, da vzamete konico steklene mešalne palice in se je dotaknete na kos pH papirja. Prenehajte, ko je raztopina pri približno nevtralnem pH.
Bučko vrnemo v parno kopel in segrevamo približno 10 minut.
Medtem v čašo dajte 5 ml vode in jo segrejte do vretja na grelni plošči.
Z dvema 50-mililitrskima bočnicama postavite sistem za filtriranje vakuumskih lovilcev. Cev iz odprtine za sesalnik s pomočjo vakuumskega adapterja priključite na vrh prve steklenice. Cev zaženite od stranske roke prve bučke do stranske roke druge bučke. Buchnerjev lijak namestite na vrh te druge bučke z neoprenskim adapterjem in s Pasterovo pipeto sperite notranjost lijaka z malo vroče vode.
V lijak položite filtrirni papir in ga navlažite z malo vroče vode.
Vključite vakuum in raztopino iz erlenmajerice vlijte skozi filtrirni papir. Previdno, vroče je. Če je Erlenmeyerjeva bučka prevroča, da se je dotaknete, jo raje dvignite s kleščami.
Oborino, ujeto na filtrirnem papirju, večkrat operite z vrelo vročo vodo, da zagotovite, da preide ves produkt vaše reakcije. Reakcijski produkt se lahko raztopi v vroči vodi, čeprav ne v hladni, medtem ko je kositrov oksid netopen, tako da pri Na koncu tega koraka naj ostanejo kristalizirajoči produkti v steklenični bučki in kositrov oksid na filtru papir.
Izklopite sesalnik. Vzemite bučko s stranskim orožjem in njeno vsebino ter jih prenesite v čašo. Vzemite filtrirni papir in kositrov oksid, ki ga vsebuje, in jih odstranite v skladu s smernicami laboratorija.
Počakajte 10 ali 15 minut, da se raztopina ohladi. Čašo postavite v ledeno kopel in počakajte, da je hladna na dotik. Morali bi videti, kako nastajajo kristali. Medtem sperite stransko bučko - v naslednjem koraku jo boste ponovno uporabili.
Bučko s stranskim orožjem ponovno pritrdite na cev in postavite lijak Hirsch v usta. Izdelek boste spet filtrirali z vakuumom, le da boste tokrat izdelek ločili od vode, ki ste jo uporabili kot topilo.
Ponovno vklopite sesalnik in vlijte raztopino v lijak Hirsch. Produkt reakcije je tvoril trdne kristale, zato bi ga bilo treba ujeti na filtrirnem papirju v liju, medtem ko bo voda tekla naravnost skozi. Kristale operite s hladno (ne vročo) vodo, da se znebite preostalih topnih nečistoč. Na koncu tega koraka naj vam ostanejo kristali vašega izdelka na filtrirnem papirju.
Izklopite vakuum in pustite, da se izdelek posuši.
Stvari, ki jih boste potrebovali
- Rokavice, očala in plašč (poskrbite, da jih nosite)
- 25 ml Erlenmeyerjeva bučka
- 4 cevi
- Parna kopel
- Vzorec 3-nitroacetofenona
- Zrnat kositer
- 6 M klorovodikova kislina
- Zamašek iz plute
- 10 M raztopina natrijevega hidroksida
- Plastična kapalka / pipeta
- Steklena mešalna palica
- pH papir
- Zdrobljen led
- Posoda iz stiropora / plastike za ledeno kopel
- Buchnerjev lijak
- Štedilnik
- 2 50 ml čaše
- Filtrirni papir
- Neoprenski adapter
- 2 obročasto stojalo s sponkami
- 2 50 ml bučke s stranskim orožjem
- Vakuumski adapter
- Pasterova pipeta
- Hladna voda
- Hirschov lijak s filtrirnim papirjem
Nasveti
Upoštevajte, da kositer in klorovodikova kislina selektivno zmanjšujeta skupino NH2 in ne karbonilne skupine. Če bi radi selektivno zmanjšali karbonilno skupino, bi namesto tega reagirali z nitroacetofenonom z natrijevim borohidridom.
